塘虱鱼组织中氟灭菌的液相层析串联质谱仪检测方法之建立与方法确效.pdf

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1、243柬工案收术理论研究塘虱鱼组织中氟灭菌的液相层析串联质谱仪检测方法之建立与方法确效刘耀仁(鸿富锦精密电子(郑州)有限公司，郑州450000)摘要：疾病的预防和治疗一直是养殖业者的一大难题。当疾病发生时因养殖密度高，环境难以改善下便容易造成养殖生物大量死亡，此时养殖业者为了减少损失与控制病害，大多都会选择投喂药物来治疗疾病。本文主要对氟灭菌在塘虱鱼中的应用进行了分析与探究。关键词：氟灭茵；串联质谱仪；塘虱鱼疾病的预防和治疗一直是养殖业者的一大难题。当疾病发生时，最终回溶体积。因养殖密度高，环境难以改善下便容易造成养殖生物大量死亡，此时(4)回收率的不

2、确定度：因仪器状态仍具有不确定度，故采用养殖业者为了减少损失与控制病害，大多都会选择投喂药物来治疗疾平均回收率做为计算不确定度之因素。病。但使用药物对环境造成的冲击却往往容易被人们所忽略，药物的2试验结果残留就是引发后续效应的首要原因。21方法侦测极限(MDL)：1分析方法塘虱鱼各组织的MDL值如下。肌肉基质的MDL为1．63ng／g；1．1分析方法血浆基质为1．25ng／ml；肝脏基质为1．01ng／g；肾脏基质为1．62=g／g；秤取待测样品放入50mL高速离心管中(肌肉1g；血浆、肝脏、皮肤基质为1．72ng／g；脊椎骨基质为1．28ng／g。肾

3、脏、皮肤和脊椎骨O．1，加入3mL的超纯水与6mL乙酸乙酯，2．2回收率与重复性：震荡1O分钟使其混合均匀，再于15℃下以5000rpm的转速离心1O分析塘虱鱼各组织添加样品中所含的FLU如下。300、600和900分钟。收集上层液放置于透明玻璃试管中，高速离心管内的残余物质ng／g肌肉基质添加样品的平均回收率介于88．03~93．55％，变异系数再加入3mL乙酸乙酯，重复萃取一次，合并二次的上层液，在45℃介于5．64-7．08％；血浆基质添加样品的平均回收率介于83．19～95．O5下使用氮气将其吹干，加入lmL的回溶液(乙腈：水；50：50震荡回

4、％，变异系数介于1．89～4．96％；肝脏基质添加样品的平均回收率介于溶，经过O．22微米的filter过滤，经过适当稀释后，以液相层析串联88．72~95．31％，变异系数介于5．66～7．05％；肾脏基质添加样品的平均质谱仪(LC—MS／M~进行检测。回收率介于83．60～95．22％，变异系数介于3．72～675％；皮肤基质添1．2方法侦测极限加样品的平均回收率介于82．54-95．34％，变异系数介于2．73～6．07％；为了解分析方法所能侦测的最低浓度点，因此参考环境检验方法脊椎骨基质添加样品的平均回收率介于86．10-93．24％，变异系数

5、介于侦测极限测定指引NIEA—PAl07确立分析方法的方法侦测极限。方法2．42-6．71％。确效依据欧盟2002／657／EC决议书之规定，进行鱼体组织中FLU残2．3再现性留分析之确效实验，获得回收率、重复性、再现性CCa与cc[3等参塘虱鱼各组织的FLU分析方法重复性如下。300、600和900ng／g数并且计算不确定度。肌肉基质添加样品的总变异系数分别为6．89、6．44和6．17％；血浆基罱测不确定度，量测不确定度的计算是参考梁(2oo6)的计算方式质添加样品的总变异系数分别为5．67、4．98和2．89％；肝脏基质添加并加以修改。样品的总变

6、异系数分别为6．26、6．61和6．32％；肾脏基质添加样品的建立分析残留量检测公式如下：总变异系数分别为5．06、5．04和7．O4％；皮肤基质添加样品的总变异系数分别为5．31、4．61和6．34％；脊椎骨基质添加样品的总变异系数：生兰A×m×R分别为4．69、5．39和7．31％。x一样品中待测成分的含_晕=，微克每千克；2．4cCn与ccBAx一测定液中待测成分的峰面积；塘虱鱼各组织的FLU分析方法之CCa与ccp结果如下。肌肉基As一标准液中待测成分的峰面积；质添加样品的CCa与ccp分别为638和667=g／g；血浆基质添加样品cx一标准液

7、中待测成分的含量，微克每千克；分别为693和741ng／mL；肝脏基质添加样品分别为621和674rig／g；V一定容体积，mL；肾脏基质添加样品分别为669和706ng／g；皮肤基质添加样品分别为ITI一取样量，g631和671ng／g；脊椎骨基质添加样品分别为691和762ng／g。R一回收率，％3结束语从式(1)可知，样品中FLU测定浓度的不确定度是标准溶液浓度(cx)、样品质量(ITI)、定容体积(V)、样品溶液峰面积(Ax)、本次实验所建立的FLU分析方法具有萃取步骤简单，成本低廉标准溶液峰面积(As)和回收率(R)的函数。其中峰面积为计算机

8、等优点，其确效的各项参数如滞留时间、相对离子强度、回收率、精自动积分所得，其不确定度可不予考虑