热失重分析仪介绍和影响测试的几种因素.pdf

《热失重分析仪介绍和影响测试的几种因素.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、热失重分析仪介绍和影响测试的几种因素何小蝶(苏州大学功能纳米与软物质研究院，江苏苏州215006)摘要简要介绍了热分析的发展过程，作为热分析方法中的一种一一热失重分析的应用、仪器构造和基本原理。并阐述了影响其分析测试的几种因素及解决方法关键词热失重分析仪；原理；影响因素中图分类号：06文献标识码：A文章编号：1671-7597(2014)22-0096-02热分析技术是研宄物质在加热或冷却过程中发生物理或者化合物。材料的研发与质量控制方面，可以用来分析化合物的化学变化的技术。近年来，热分析方法迅猛发展，发展了很多分解(P

2、VC的热解等)；在药物合成方面，在合成过程当中，会测量仪器和方法，比如：差示扫描量热仪、差示热分析、热机经常使用各种溶剂，而残留的溶剂会影响药物的性质，所以需械分析、动力机械热分析，热失重分析法等等。其中热重法是要测定药物中残留的溶剂，确保他们的含量尽可能低。最早出现的，1786年Wedgnood在研究粘土时获得第一条热重2热失重分析仪构造与基本原理曲线，1915年日本物理学家发明热重分析仪TG。随着科学的发展，热失重分析仪是热分析仪器的一种，它主要由两部分组成：热重分析仪在精度、自动化、信号高灵敏度、分辨力等方面取天平

3、和加热炉。它的测量原理是给被测物质加温，然后记录被有很大的提高和改善，操作日益趋于方便，其应用也更加广泛。测物质质量随温度的变化，分析引起物质特性改变的温度点，1热失t分析的应用以及被测物质在温度改变中吸收或者放出的能量，从而研究物热失重分析是在程序控温下测量试样质量随着温度变化的质的性质。一种方法。可测量样品质量的变化，比如增加或者减少，测定根据天平与炉体的位置，可以将热失重分析仪分为三类，质量改变(增加或者减少)的温度。由于该技术具有需要质量分别为上置式、悬挂式和水平式，如下结构见图。少，试样不用前处理，不使用溶剂，

4、结果易于分析等特点，在生产与科学研究各个方面广泛应用。是科学研究与发展必不可少的研究方法。广泛应用于高分子材料、无机材料、塑料、橡胶、食品等领域。用于研究材料的热稳定性、分解过程、材料成分的定量分析等。1)热失重分析方法在各个领域的应用。在高分子材料方面，人们主要用来研究材料的热稳定性，星冒添加剂的稳定性，共聚物、共混物体系的定量分析，聚合物的热裂解以及热老化的研究等等。例如，在测试的过程当中，用上置式悬挂式不同的温度范围可以判断该材料是否在该温度范围内稳定；若知道该高分子材料中存在挥发物，可以将该材料使用高于挥发物沸点

5、的温度下测试，那么就可以测定该高分子材料中的挥发物含量，利用热分析研究药物在受热过程当中的各种物理化学变化，如晶型转变、熔融、升华等等，从而对该药品进行熔点、水平式沸点确定及纯度的检验。如，应用热失重分析法可以判断药物图1热失重分析仪的类型的结构简图分子中是否含有结晶水和含有结晶水的个数，并且准确地判断(箭头的方向为炉体的运动方向)水的成分是结晶水还是吸附水。根据范德霍夫方程，药品熔点分析天平是很灵敏和要求精度的仪器，在天平与炉体之间的下降与杂质的质量分数成正比，通过熔融曲线变宽，可以判有保护措施保护天平不受腐蚀性分解物

6、的腐蚀和热量的热辐射。断熔点下降，是由于杂质的存在。采用热重分析法与差示扫描除去结构的保护，通常情况下，会增加一路保护气吹扫天平。量热相结合的方法，能够准确地测出其纯度和熔点。3影响热失重分析仪分析测试的几种因素热分析技术也用于环境监测，比如测定环境中的各种变化，1)升温速率的影响。如废弃物的脱水、分解、降解等等。与其他技术结合测定空气升温速率的选择影响测试结果，尤其是样品经历化学反应中悬浮颗粒中碳元素和可溶、难溶有机物的总量等。的情况下。例如，较高的升温速率能使反应移至较高的温度。2)热失重分析与其他方法联用应用。热失

7、重分析方法跟其他热分析方法联用能够获得更为丰富这是由于传热的滞后造成的。当升温速率增加的时候，而传热又需要一定的时间，那么样品内部不能及时升温发生反应。因的物理或者化学变化信息，近期发展起来的热失重分析与其他此在实际测试的过程中，要根据样品的物理、化学性质来确定。非热分析方法联用，应用更为广泛。比如，将热失重分析仪与对于不了解化学性能的，一般采用较快的升温速率。一般较慢质谱或者红外光谱仪联用，能够在线分析在温度变化过程中产的升温速率有利于中间产物的分离鉴定和重叠反应的分辨。常生气体的性质，表征物质的种类。热失重分析仪与质

8、谱联用，用的升温速率是5—1O℃／min。有很高的灵敏度，并能快速检测极少量物质，在线分析挥发性2014年第22期总第166期SIL_C0NVALLEY国《I1．管墨-”静§笤≯^^2)坩埚的影响。4结论坩埚的选择要遵循不影响样品反应的原则。目前坩埚主要热失重分析作为热分析方法的一种，具有在各个方面都有由以下几种材料