浓缩银含量的检测方法.doc

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1、1.试剂：标准溶液：0.05mol/L硫氰化铵(NH4SCN)；指示剂：铁铵矾(NH4Fe(SO4)2)酸化液：浓硝酸(HNO3)2.标准溶液配制:0.0500mol/L硫氰化铵(NH4SCN)：称量0.7612g的NH4SCN固体，加200ml的纯化水，搅拌至完全溶解。铁铵矾(NH4Fe(SO4)2·12H2O)指示剂：称量0.7233g十二水合硫酸铁铵固体(NH4Fe(SO4)2·12H2O（482.19g/mol）溶于100ml水中。滴加刚煮沸过的浓硝酸直至溶液棕色退去。3.试验方法：3.1取300ml待测样品加热浓缩至50ml

2、，待冷却至室温后加入（1+1）的硝酸10ml，加入0.5ml指示剂铁铵矾。3.2用NH4SCN标准溶液进行滴定，并剧烈摇动盛装待测液的锥形瓶；滴定过程溶液状态：无色-白色沉淀-浅粉红色3.3当溶液刚变成浅粉红色时，激烈振荡30秒，粉红色不褪即为滴定终点根据滴定所需的铁铵矾(NH4Fe(SO4)2)计算银离子含量。4.计算：反应式：Ag++SCN-=AgSCN沉淀（白色）Fe3++SCN-=FeSCN2+（红色）（Fe3+浓度应控制在0.015mol/L）由反应式可以发现，银离子和标准溶液的硫氰根离子是1:1反应的，所以溶液中的银离子含

3、量和消耗的硫氰根离子的物质量是一样的。计算公式：（单位mol/L）ρ（Ag+）=C(Ag+)×108×103(单位：mg/L)5.关于指示剂终点的判定本实验方法为佛尔哈德法，以硫酸铁铵饱和溶液为指示剂，用硫氰酸铵标准溶液滴定溶液，SCN-与Ag+反应生成硫氰酸银(AgSCN)白色沉淀。当溶液中的Ag+反应完全后，溶液中的Fe3+即与SCN-生成红色FeSCN2+，滴定终点为浅粉红色。由于反应生成的AgSCN沉淀对Ag+具有强烈的吸附性，以致在Ag+还没有滴定反应完全时，SCN-就与Fe3+显色，因此为了避免误差，激烈振荡30秒，浅粉红

4、色不褪即为滴定终点。注意事项：因银离子浓度较低，滴定速度应加以控制，近终点时应逐滴加入，观察溶液颜色的微变化，时刻记录真实