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1、第15卷第4期渝州大学学报(自然科学版)1998年12月Vol.15.4JOURNALOFYUZHOUUNIVERSITY(Nat.Scien.Edit.)Dec.1998四氯乙烯的纯化和稳定化方法郑旭煦向夕品殷中意(渝州大学化学系,重庆,400033)摘要探讨了不同酸度、不同纯度四氯乙烯的纯化处理方法,通过铜片腐蚀实验及室温分解实验,考察了拟定的稳定剂配方对不同纯化方法处理的四氯乙烯的稳定效果,就稳定剂分子的结构探讨了稳定机理。关键词四氯乙烯;纯化;稳定剂中国图书资料分类法分类号O621.24四氯乙烯(Perchloroethylene,简称PCE)是一种无色略带醚味的液
2、体,由于其独特的性[1]能,广泛地用于织物的干洗和金属脱酯。但是,PCE在生产、使用和贮存中遇到的严重问题是它的不稳定性。未经稳定的PCE,特别是在空气、光、热、湿气和金属的影响下发生分解,造成酸度增大,质量恶化,不仅损伤、污染织物纤维,腐蚀设备,而且会失去原有温和的醚[2]香味。为此,我们对不同酸度、不同纯度的PCE的纯化和稳定化方法进行较为详细的研究。1实验部分1.1试剂PCE:本市某单位生产的产品,酸性、中性或接近中性。铜片:纯度99.9%以上的电解铜片,剪成50mm×2.5mm×0.05mm,经盐酸、水洗涤后,擦干,在105±2℃烘箱内烘30min,称重备用。碱、吸附剂及各
3、种稳定剂:均为A.R或C.R级化学试剂。1.2主要仪器球形脂肪抽出器;PHS-3C数字酸度/离子计;光电分析天平1.3实验方法1.3.1铜片腐蚀实验在球形脂肪抽出器中放入PCE135ml,水5ml及稳定剂,将一块铜片置于萃取器内,另一块用线吊在冷凝器下部。加热环流,每隔8～10min环流一次。环流一段时间后,停止加热,取出铜片,经酸洗、水洗、烘干后称重,求出二块铜片的腐蚀量之和。根据铜片腐蚀量的大收到日期:1998-10-12,市教委资助科研课题女,34岁,讲师34渝州大学学报(自然科学版)第15卷小确定稳定剂的稳定效果。1.3.2PCE的室温分解实验将各种PCE试样分别盛于
4、无色玻璃瓶和棕色玻璃瓶内,无色玻璃瓶置于有光照的桌面,棕色玻璃瓶置于暗处,每隔一段时间测一次pH值。1.3.3pH值的测定分别取试样50ml和蒸馏水50ml,装入200ml分液漏斗中,快速振摇1min后,分出水层,用酸度计测其pH值。2结果与讨论2.1试样纯化处理方法的选择实验发现,PCE在酸性状态下加入稳定剂,其稳定化效果不好,因此,PCE一旦分解成为酸性,需经纯化处理除去酸性物质后再加稳定剂。本实验以试样处理前后的pH值及气味[3～5]变化为考察指标,比较了不同纯化方法对不同酸度和纯度PCE的处理效果,结果列于表1中。表1不同纯化方法对不同酸度PCE的处理效果表pH值的变化试样
5、号试样纯化处理方法气味变化处理前处理后#碱洗,水洗4.746.74气味略减轻1#碱洗,水洗2.633.21恶臭味几乎不变2#3碱洗,水洗,吸附处理4.536.70气味减轻#4碱洗,水洗,吸附处理2.633.47恶臭味几乎不变#5离子交换树脂处理4.746.18气味减轻#6离子交换树脂处理2.192.47恶臭味几乎不变7#新法精制2.639.15气味明显减轻,无恶臭感由表1可知,当PCE的酸度不大时(pH>4),采用表1中四种处理方法均能有效地除去酸性物质或其它杂质;但当PCE酸度很大时,只有采取新法精制方法才能有效地除去酸性物质和其它杂质,使PCE呈中性或弱碱性。2.2各种稳定剂对
6、不同纯化方法处理的PCE的稳定化效果通过铜片腐蚀实验和室温分解实验,分别考察了拟定的稳定剂配方对不同纯化方法处理的PCE的稳定效果,结果见表2及图1～图3中,其中图1～图3曲线采用多项式拟合,试验号与表2相同。分析表2的pH值变化及铜片腐蚀量结果可得,三种纯化处理方法对PCE的稳定性均有所提高,其顺序为:新法精制>碱洗+吸附>碱洗。各种稳定剂的稳定效果为:四元>三元>一元。当PCE的纯度较高时,一元稳定剂的稳定效果也较好。第4期郑旭煦等:四氯乙烯的纯化和稳定化方法35表2三种稳定剂配方对不同纯化方法处理的PCE稳定效果表加热环流8h铜片腐蚀实验编号试样纯化处理方法稳定剂pH值变化铜
7、片腐蚀量mg/cm2试后溶液颜色试前试后(萃取器+冷凝器)1未处理空白5.742.281.504浅黄色2未处理一元4.904.760.176无色3未处理三元5.694.160.142几乎无色4碱洗,水洗空白6.952.900.574浅黄色5碱洗,水洗三元8.176.940.094几乎无色6碱洗,水洗四元6.486.260.050几乎无色7碱洗,水洗,吸附处理空白6.702.950.286无色8碱洗,水洗,吸附处理一元6.754.250.078无色9碱洗,水洗,吸附处理
