废旧电子线路板中铜、镍、银的连续测定-论文.pdf

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1、肖红新，庄艾春，林海山，王芳，陈晓东，熊文，叶志飞，李颖(广州有色金属研究院，广东广州510651)摘要：为解决废旧电子线路板金属检测过程中所遇到的金属分布不均匀以及金属难以浸取问题，采取适3"-的样品前处理和样品全分析法。通过对样品进行适当前处理，先灼烧破坏其有机物，再以王水全部溶解样品，在一定条件下．碘量法测定铜、原子吸收光谱法测定镍和银，相对标准偏差均小于3．5％。关键词：线路板；铜；镍；银；测定中图分类号：X830文献标志码：A文章编号：1674—0912(2014)06—0038—03由于工业的发展，废旧电子线路板

2、数量不断增99．99％)于150mL烧杯中，加20mL(1+1)硝酸，加热长。电子线路板含有大量的金属元素，金属含量高达溶解，冷至室温移于1L容量瓶，去离子水定容，摇匀；40％，主要有铜、铁、铅、镍、锡及微量贵金属金、银等【lJ。银标准溶液(0．1mg／mL)：称取0．1000g金属银(≥有色金属具有良好的再生性能，从环保、资源再生利99．99％)于100mL烧杯中，加20mL(1+1)硝酸，低温用及发展循环经济角度考虑，综合回收再生利用这些加热溶解，冷至室温，移人1L容量瓶，定容，摇匀。金属具有重要的意义，也具有重大经济利

3、益。准确快1．2实验方法速地测定金属的含量，为贸易和回收提供客观的科学1．2．1样品处理依据。铜的测试方法有电解法闭、容量法【3l、原子吸收法称取整块线路板的质量，以破碎机打碎，全部转等；镍的测试方法有容量法15]、光度法阍、原子吸收法同入陶瓷碗中，然后将它放于800℃的马弗炉灼烧0．5h，等；银的测试方法有容量法[81、火法重量法[91、原子吸收取下冷却，加约2倍固体体积的王水，加热煮沸溶解法等㈣。根据样品的特点，先对样品进行前处理，高温0．5h，冷却，过滤于200mL(样品质量小于50g)或破坏其有机成分，再以王水溶解样

4、品，在一定条件下，500mE(样品质量大于50g)容量瓶中，洗净残渣，相碘量法测定铜，原子吸收光谱法测定镍和银，该法准应加20mL或50mL盐酸定容，摇匀。确可靠，简单快速。1．2．2碘量法测定铜取10mL溶液于300mL锥形瓶中，加入2mL1实验部分(1+1)硫酸，加热煮沸蒸干，硫酸冒烟3min，取下冷却1．1仪器与试剂后用去离子水吹洗锥形瓶壁至25mL左右，加热至体温控马弗炉；WFX一130B原子吸收仪(北京瑞利仪积20mL左右，取下冷却，加(1+1)氨水调至深蓝色，器分析公司)，附银、镍空心阴极灯；盐酸、硝酸、碘化再以

5、饱和氟化氢铵溶液将溶液调回加氨水前的颜色，钾、硫酸、氨水、碳酸钠、硫酸(分析纯)；纯铜(≥并过量2滴，3rain后滴定：加2-3g碘化钾，震荡一下，99．99％)；氟化氢铵饱和溶液；硫氰酸钾溶液(400扎)；迅速用硫代硫酸钠标准溶液滴至淡黄色，加入2mLl％淀粉溶液(现用现配)；硫代硫酸钠滴定标准溶液：1％的淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色，加5mL400g／L称取12．5克硫代硫酸钠和0．1克碳酸钠于200毫升烧硫氰酸钾溶液，摇动至蓝色加深，再滴定至蓝色消失，杯中加煮沸过的去离子水溶解，煮沸过的去离子水定即为终点。容至1L的棕色

6、瓶中，混匀，放置一周后标定使用；镍1．2-3原子吸收光谱法测定镍标准溶液(0．1mg／mL)：称取0．1000g金属镍(≥取2～5mL溶液于200mL容量瓶，加4mL硝酸，基金项目：广东省重大专项“废杂铜环保利用与再生关键技术及装备研究”项目(2012A090300008)作者简介：肖红新(1972一)，男，大学学历，高级工程师，从事工业分析工作。2014Vo1．7．No．6■称取3份约0．1g纯铜(≥99．99％)于300mL锥溶度积更小的CuSCN，释放CuI沉淀吸附的少量I，，其形瓶中，加15mL(1+1)硝酸，加热溶

7、解，加入2mL(1+反应式为：1)硫酸加热冒烟，余下步骤按照方法1．2．2进行滴定，CuI+SCN—CuSCN+I一平均求其滴定度。钙、镁、镍、铝、铅、锌等无价态变化的金属元素对1．2．6镍标准曲线绘制测定无干扰；NOz’干扰测定，会导致终点不稳，在滴定取镍标准溶液0，2，4，6，8mL于一组100mL容前以硫酸冒烟将它及其硝酸驱尽，同时将As，sb氧化量瓶中，各加入2mL硝酸，定容，混匀，在原子吸收光成5价，消除As，sb干扰；Fe3+与I_发生氧化还原反应，谱仪条件测镍吸光度。导致结果偏高，通过加入氟化氢铵络合掩蔽Fe3

8、+，消除1．2．7银标准曲线绘制Fe3+干扰，同时氟化氢铵是一种酸碱缓冲溶液，可控制取银标准溶液0，2，4，6，8mL于一组100mL容溶液酸度PH值在3．0～4．5，可作为滴定溶液的酸碱缓量瓶中，各加入10mL盐酸，定容，混匀，在原子吸收光冲液。谱仪条件测银吸光度。2_3碘量法测铜条件选