反应萃取生产三聚甲醛的新工艺-论文.pdf

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1、第35卷第1期青岛科技大学学报(自然科学版)Vo1．35No．12014年2月JournalofQingdaoUniversityofScienceandTechnology(NaturalScienceEdition)Feb．2014文章编号：1672-6987(2014)01—0039—04反应萃取生产三聚甲醛的新工艺刘继泉。沈淑娥，谢腾腾，刘淑龙(青岛科技大学化工学院，山东青岛266042)摘要：针对三聚甲醛传统生产工艺存在的缺陷，提出反应萃取方法生产三聚甲醛的新工艺。以工业甲醛为原料，强酸性离子交换树脂为催化剂，系统研究了反应温度、催化剂用量、

2、萃取剂二甲苯的用量对三聚甲醛反应过程的影响规律。确定了最佳反应条件为：反应温度为85℃，催化剂用量为甲醛的8(质量分数)，萃取剂与反应液进料比为l：1(质量比)。在此工艺条件下，结合中试设备进行实验，甲醛转化率达到90．41，三聚甲醛收率达到87．39。关键词：反应萃取；三聚甲醛；二甲苯；离子交换树脂中图分类号：TQ223．3文献标志码：APreparationofs-TrioxanebyReactiveExtractionLIUji—quan，SHENShu-e，XIETeng-teng，LIUShu—long(CollegeofChemicalEn

3、gineering，QingdaoUniversityofScienceandTechnology，Qingdao266042，China)Abstract：Theprocessforproductionofs—trioxanebyreactiveextractionwasinvestiga—tedusingexperiment．Intheprocess，weusestrong—acidionexchangeresinascatalystandformaldehydesolutionasrawmaterialanddimethylbenzeneasex

4、tractant．Theeffectoftemperatureandtheamountofcatalystandthefeedratiowasinvestigated．Theob—tainedoptimumprocessparametersweretemperature85℃，theamountofcatalysts89／6(mass9／6)，feedingratio(formaldehyde)。(dimethylbenzene)一1：1．Underaboveconditions，theconversionofformaldehydewas90．41，

5、andtheyieldofproductwas87．39．Keywords：reactiveextraction；s—trioxane；dimethylbenzene；strong—acidionexchangeresin三聚甲醛主要用于生产聚甲醛树脂，以三聚聚甲醛经精馏提浓，塔顶得到三聚甲醛、甲醛、水甲醛为聚合单体的共聚技术，占世界聚甲醛总生的共沸物，塔底得到未反应的甲醛溶液。提浓后产能力的8O口]。此外，用来制备无水甲醛及稳的三聚甲醛经苯萃取、中和(除甲酸)及轻、重沸塔定剂、烟熏剂、杀虫剂、成型材料、粘结剂、消毒剂、纯化处理得到纯三聚甲醛产品_4]

6、。该工艺甲醛浓抗菌药等。三聚甲醛能解聚生成甲醛，因此它几缩工段耗能大，催化剂对设备腐蚀严重，产物与催乎能用于所有的甲醛反应中[233。化剂分离困难，产物分离复杂。且萃取剂苯的毒三聚甲醛的现有生产技术主要是采用反应精性较大，萃取剂与产品分离时耗能大。有文献研馏串联萃取技术，浓度大于60的甲醛溶液在反究用离子交换树脂、杂多酸等固体酸作为催化剂，应釜中由硫酸催化反应得到三聚甲醛，生成的三可得到较高的选择性和转化率_5]。收稿日期：2012-12-06作者简介：刘继泉(196O一)，男，副教授40青岛科技大学学报(自然科学版)第35卷本研究以工业甲醛代替高浓度

7、甲醛溶液为原1．4分析方法料，以强酸性离子交换树脂为催化剂，二甲苯为萃1．4．1甲醛溶液的定量分析取剂采用反应萃取技术生产三聚甲醛_8_1。l，从而量取50mL亚硫酸钠溶液(126g·I)，置降低了原料成本、解决了硫酸催化剂腐蚀设备等于250mL的锥形瓶中，加入3滴百里香酚酞指问题，简化了工艺流程，节省了设备投资。示液(1g·I)，用盐酸标准溶液滴定至无色。准确称取3mL产品(约3．2g)，准确到0．00011实验部分g，置于上述溶液中，摇匀，用盐酸标准溶液滴定至1．1原料与试剂溶液由蓝色变为无色。甲醛的质量分数由下甲醛(甲醛的质量分数为37)，工业级

8、；二式计算得到：甲苯，分析纯，烟台三和化学试剂有限公司；叫一X1oo％DHC一1型阳离子交换树