氟代碳酸乙烯酯的合成方法综述.pdf

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1、山东化工·56·SHANDONGCHEMICALINDUSTRY2014年第43卷氟代碳酸乙烯酯的合成方法综述岳立平，户帅帅，郭绪涛，彭立培(中船重工第七-A．研究所，河北邯郸056027)摘要：综述了氟代碳酸乙烯酯的制备方法。其制备方法主要有两种：一、直接氟化法：以氟气、氮气和碳酸乙烯酯为原料在高温高压条件下的一步合成法；二、卤素交换法；碳酸乙烯酯先经过氯代反应生成氯代碳酸乙烯酯，然后与氟化试剂进行卤素取代反应制备氟代碳酸乙烯酯。并重点介绍了卤索取代反应中使用不同的催化剂用来合成氟代碳酸乙烯酯。关键词：氟代碳酸乙烯酯；制备；相

2、转移催化剂；研究进展中图分类号：TQ217文献标识码：A文章编号：1008-021X(2014)07-0056—02SyntheticMethodsofFluoroethyleneCarbonateYueLiping，HuShuaishuai，GuoXutao，Lipei(The718thResearchinstituteofCSIC，Handan056027，China)Abstract：Inthispaper．wereviewedthediferentpreparationmethodsoffluorocthylenecar

3、bonate．Therearetwomaindiferentmethodsforthepreparation．Thefirstmethodisone—stepprocessbyusingfluorinegas，nitrogengasandethylenecarbonateasrawmaterialsunderconditionsofhightemperatureandpressure．Thesecondmethodcontainstwosteps：chloroethylenecarbonateispreparedbychlori

4、nationoftheethylenecarbonate，andthenthefluoroethylenecarbonateispreparedbyusingthehalogen—substitutionreaction'ofchloroethylenecarbonatewithafluorinatingreagent．Wealsofocusonthediferentcatalystsusedforsynthesizingthefluoroethylenecarbonateinthehalogen—substitutionrea

5、ctions．Keywords：fluoroethylenecarbonate；preparation；phasetransfercatalyst；researchprogress氟代碳酸乙烯酯是一种重要的医药、农药的中间体，也卤素交换法，本文主要介绍了该合成方法的研究进展，重点作为锂离子电池电解液的添加剂，能够部分抑制电解液溶剂介绍了卤素交换法中反应条件、溶剂、不同的相转移催化剂，的分解，在电极表面形成一层良好的固体电解液相界面(SEI如冠醚、离子液体、环糊精等对收率的影响。膜)，降低电池的抗阻，提高电池的比容量和循环稳定2．

6、1直接氟化反应性¨J，发展前景良好。因此，不少学者对其合成方法进行F2／惰性气体的混合气体在·定温度下直接与碳酸乙烯长期研究和探讨。酯发生氟取代反应J，制备氟代碳酸乙烯酯；这种合成方1性质与指标法的副产物较多，因为产物氟代碳酸乙烯酯可以进一步进行1．1性质氟取代反应，因此反应过程难以控制，而且对设备要求较高，氟代碳酸乙烯酯，别名：4一氟一1，3一二氧戊环一2一工艺条件苛刻，后期的纯化处理复杂，环境污染大。酮，相对分子质量：106．05，分子式：c3H3FO3；常压下为无色2．2卤素交换反应透明液体，易吸水，冬季为固体，折射率1．

7、4538，熔点19～2O氯代试剂先与碳酸乙烯酯进行氯代反应，生产氯代碳酸℃，沸点249℃。结构式如下所示：乙烯酯；经提纯后的氯代碳酸乙烯酯在适当的溶剂中与氟化0试剂进行氟代反应合成氟代碳酸乙烯酯。吴茂祥等人选用非质子溶剂进行卤素交换反应，非质子溶剂为酮、腈、砜等化合物，反应收率在70％左右。姚桂、段正康等人用73．5g氯代碳酸乙烯酯(CEC)和45．3gKF及与CEC相同体积的1．2质量指标溶剂，考察了不同溶剂、反应温度、反应时间等条件对收率的目前，国内外大多数生产厂家对氟代碳酸乙烯酯的质量影响，发现以乙腈为溶剂、反应温度75℃

8、，反应时间2h，n要求见表1：(CEC)：n(KF)=1：1．3时为最佳反应条件，此时收率为表1氟代碳酸乙烯酯产品质量指标71．86％。反应温度过高、反应时间过长，产物将会分解，降TablelThequali~indexofFluoroethyleneCarbo