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1、二氯苯基膦(DCPP)的合成工艺改进研究1111234周志恒,韩潇,范天博,刘云义,戚太林,刘晓君,蔡波123(沈阳化工大学化学工程学院,辽宁沈阳110142;四川百利药业有限责任公司,四川成都611130;4中国石化安全工程研究院,山东青岛264001;中原油田海外工程管理中心,河南濮阳457001)摘要:以苯和PCl3为原料,在AlCl3·xNaCl络合物的催化作用下合成二氯苯基膦(DCPP),研究了反应时间、原料配比对反应的影响。较佳的工艺条件是:n(C6H6):n(AlCl3):n(PCl3):n(NaCl)=1:2:4:3,反应时间:5h,反应温
2、度:80℃,产物的收率达到78.34%。测量了AlCl3和DCPP混合物在25℃时的密度曲线,为研究AlCl3和DCPP的络合物提供依据。对AlCl3·xNaCl催化剂活性进行了研究,该催化剂可进行有限次循环利用。以AlCl3·xNaCl催化剂,可以在较好的反应产率下,缩短反应操作步骤,简化工艺流程。关键词:二氯苯基膦;络合物催化剂;工艺改进;合成中图分类号:TQ028.8文献标识码:AImprovementontheSynthesisofDichlorophenylphosphine111123ZHOUZhi-heng,HANXiao,FANTian-b
3、o,LIUYun-yi,QITai-lin,LIUXiao-jun,CAI4Bo1(ChemicalEngineeringCollegeofShenyangUniversityofChemicalTechnology,LiaoningShenyang23110142,China;Baili-pharmCo.SichuanChengdu,611130,China;SINOPECSafetyEngineeringInstitute,4ShandongQingdao264001;ZhongyuanOilfieldOverseasEngineeringManage
4、mentCenter,HenanPuyang457001)Abstract:Dichlorophenylphosphinewassynthesizedfrombenzeneandphosphoroustrichloride,AlCl3·xNaClcomplexcompoundwasusedascatalyst,andeffectofreactiontimeandmaterialratioonwasstudied.Resultshowedthattheoptimumprocesswasmolarratioofbenzene/aluminumchloride/
5、phosphoroustrichloride/sodiumchloride1:2:4:3,reactiontimeof5,reactiontemperatureof80℃,withtheyieldof78.34%.MixtureofAlCl3andDCPPdensitycurvesat25℃hadbeenstudiedwhichprovideabasisforstudyofthecomplexcompoundofDCPPandAlCl3.ThecatalyticactivityofAlCl3·xNaClwasresearchedanditwasableto
6、beusedlimitedtimes.WhenAlCl3·xNaClwasusedascatalyst,reactionyieldwassatisfactoryandthesynthesisprocesswassimplified.Keywords:dichlorophenylphosphine;complexcompoundcatalyst;processimprovement;synthesis引言二氯苯基膦又称苯基二氯化膦,无色液体,工业品含少量杂质显浅黄色,英文名Dichlorophenylphosphine,简称DCPP。由于其分子中含有两个活泼
7、的氯原子,且磷原子上有一对半径大、电负性小的未共用电子对,所以二氯苯基膦可以与苯、醇、酚、胺等反应,[1-2]与氧、硫、卤素反应生成五价有机磷化合物。因此DCPP是一种重要的化工中间体,在[3-8]阻燃剂、农药、尼龙稳定剂、增塑剂、有机磷化合物的合成等领域有广泛的应用。[9]现有的合成DCPP的主要方法有:ArthurDockToy,RobertS.Cooper等人用苯和三氯化磷为原料以氯苯为催化剂收率为80.5%,但高温下有磷生成,磷易燃,合成过程安全性差;[10]AnthonyT.Jurewicz,KendallPark等人用苯和三氯化磷为原料,在HZ
8、SM-5分子筛的催化作用下合成DCPP,工艺环保,但产率较低且反应