绿色试剂碳酸苯甲酯的合成及其应用研究.pdf

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1、第6期化学世界·369·绿色试剂碳酸苯甲酯的合成及其应用研究邓鹏飞，罗由萍。徐晓娇，周国定(海南师范大学化学与化212学院教育部海南热带药用植物化学重点实验室，海南海口571158)摘要：绿色试剂碳酸苯甲酯是一种反应活性较高的碳酸酯，可作为羰基化、甲基化和甲氧羰基化试剂。利用碳酸二甲酯和碳酸二苯酯合成了碳酸苯甲酯；考察了反应温度、投料比、不同催化剂对碳酸苯甲酯合成收率的影响。得到最佳反应条件：二丁基氧化锡(BuzSnO)催化下，投料比1：1，154℃反应9h生成碳酸苯甲酯(MPC)，产率52．3。并用碳酸苯甲酯合成

2、了十八烷基氨基甲酸甲酯。产物均经过HNMR结构确定。关键词：碳酸苯甲酯；绿色合成；氨基甲酸酯中图分类号：O621．2文献标志码：A文章编号：0367—6358(2O1t)06—0369—04StudyonSynthesisofMethylPhenylCarbonateandItsApplicationinCarbamatePreparationDENGPeng—fei，LU0You—ping，XUXiao—jiao，ZHOUGuo—ding(CollegeofChemistryandChemicalEngineer

3、ing，HainanNormalUniversity，KeyLabofTropicalPharmaceuticalHerbChemistryofHainan，MinistryofEducation，HainanHaikou571158，China)Abstract：Asagreenreagent，methylphenylcarbonateisanactivecarbonatewhichcanheusedascarbonylationandmethylationreagent．Methylphenylcarbonat

4、ewassynthesizedfromdimethylcarbonateanddiphenylcarbonate．Theeffectofreactiontemperature，catalystandratioofrawmaterialsontheyieldofproductwasstudied．Theresultsshowedthattheoptimumconditionsofthereactionare：themolarratioofdiphenylcarbonatetodimethylcarbonateiS1：

5、1。reactiontemperatureiS154℃，reactiontimeiS9h，andthecatalystisBu2SnO，Theyieldofproductis52．3．Carbamatewassynthesizedfrommethylphenylcarbonate．ThestructureoftheproductwascharacterizedbyHNMR．Keywords：methylphenylcarbonate；greensynthesis；carbamate碳酸酯是一种优良的绿色溶剂；也是一

6、种用途碳酸苯甲酯的合成方法和应用值得人们进一步研广泛的反应试剂口]，可以代替硫酸二甲酯进行甲究。基化反应_3’，也可以代替光气进行羰基化反应]，目前有一些关于碳酸苯甲酯合成的文献报道。是一类比较有前景的绿色试剂。Toshihide等人用Nishita等人利用苯胺和碳酸二甲酯催化合成了碳酸二甲酯(DMC)代替光气合成氨基甲酸酯及甲MPCI8]，Enrique等人用苯酚钠和氯代甲酸酯合成苯2，4一二异氰酸酯]。但碳酸二甲酯有反应活性不了MPC_g]。邢爱华等人用碳酸二苯酯(DPC)和高的缺点。Tsutomu等人研究了用

7、活性更高的碳酸DMC以及催化剂TiO。／SiO合成了MPC，但未见苯甲酯(MPC)对脂肪胺的甲氧羰基化反应j。鉴收率报道_1。本文以碳酸二苯酯和碳酸二甲酯为于MPC及其衍生物在合成上有着广泛的应用，故原料，二丁基氧化锡为催化剂，以较高收率合成了收稿Et期：2010—11—11作者简介：邓鹏飞(1974～)，江西新余人，博士，主要从事精细有机合成和药物合成研究。E—mail：dengpengfei@gmail．corn化学世界2011年MPC，研究了影响收率的因素，并以MPC为原料，线如下式所示。在温和的条件下合成了

8、长碳链氨基甲酸酯。合成路+、，员。。足0，cR-NH2詈R、儿0o，cmH。COo¨01实验部分纯度大于99，收率52．3。1HNMR(400C1．1仪器及试剂MHz，CDCl。)a／×10一。：7．34(t，2H，ArH)，7．16+2AL2204电子天平(梅特勒上海有限公司)，～7．09(m，3H，Ar—H)，3．78(S，3H，CH3)RE5O2A旋转