气相色谱仪的选型设计及优化.pdf

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1、气相色谱仪的选型设计及优化杨雅婷(中石化宁波工程有限公司，浙江宁波315103)摘要：在某装置中，为了避免杂质对催化荆产生影响，在一系列净化装置之后设置气相色谱仪检测杂质含量。介绍了气相色谱仪的原理及组成，并着重介绍了气相色谱仪在此装置中应用及优化措施，为选择该类型仪表提供参考。关键词：气相色谱仪；检测器；优化某项目对催化剂的控制非常严格，要求催化剂中不能有其他杂质，不然会引起催化剂失效。所以需用气相色谱仪检测净化后所含杂质含量是否满足要求。1在线气相色谱仪的工作原理及结构1．1工作原理多组份的混合气体通过色谱柱时，被色谱柱内的填充剂所吸收或吸附，由于气体分子种类不同，被填充剂所吸收或吸

2、附的程度不同，通过色谱柱的速度产生差异，在色谱柱出口处混合气体被分离成各个组份，这种采用色谱柱和检测器对混合气体先分离后检测的定性定量的分析。如图l所示[二二二!二三二圈[二二!二三二二]厂————■豸荔—可『]图11．2系统结构在线气相色谱仪的基本组成单元包括：取样处理单元、分析仪单元、控制器单元等，如图2。取样处理单元是指在线色谱仪的取样装置、样品预处理系统和流路处理、切换单元。分析仪单元主要由自动进样阀、色谱柱系统、检测器及恒温炉等部件组成。控制器单元包括：炉温控制、进样、柱切和流路切换的程序控制，对检测信号进行放大处理和数值运算，通过微型计算机进行数据处理、程序控制及本机显示和输

3、出。2在线色谱仪的应用该装置配置5台气相色谱仪，对原料中杂质含量进行连续测量。色谱仪具体配置见表l。热导检测器(TCD)几乎可以测量所有非腐蚀性成分，从无机物到碳氢化合物。氢火焰离子化检测器(FID)适用于对碳氢化合物进行高灵敏度(微量)分析。因为载气，氢气，空气中含有微量有机物对基线的稳定性影响很大，通常要采取净化措施，所以色谱仪l，2，3采用FID和甲烷化器联用可测低含量的c0及c0：，其原理是，被测样品在甲烷化转化器中催化燃烧，将CO。C0：转化为CH。和H：O，然后送至FID，通过检测CH。，间接算出C0，C0：含量。3选型设计要点及设计优化3．1选型设计要点要点l：在此装置中某

4、单元样气中含有微量(ppm)级某种助催化剂，是不能泄露的。如果样品与氧气接触或受潮，那么在采样管以及阀门处会形成固态物质，这种物质将会对取样和柱切换的这种小的多通阀门的操作产生影响。所以此处不能用滑块阀和样品回路在阀门内部的阀门，可以用旋转阀或样品回表1在线色谱仪应用配置表色谱仪位号流路数溯量说明溯量组分检潞器分析小屋流路l：氮气至E一00l流路2：氮气来自C一00l色谱仪l4COCO：FID+甲烷化器分折小屋l流路3：氮气自C—002流路4：氮气去C—003流路l：氢气自界区色谱仪22COCO：FID+甲烷化器分析小屋1流路2：氢气至C一003流路l：乙烯自界区流路2：乙烯自C一004

5、COCO!FID+甲烷化器分析小屋l色谱仪35流路3：乙烯自C—005甲醇，流路4：乙烯自C一006乙炔流路5：乙烯至C一003N：，H：，CO，CO：，甲烷，乙烷，乙烯，卜丁烯，C．色谱仪41自压缩机的混合气TCD分析小屋2惰性气体，异戊烷，l一己烯，c6惰性气体N：，H：，甲烷，乙烷，乙烯，卜丁烯，C。惰性气色谱仪51混合气分析TCD分析小屋2体，异戊烷，l一己烯，Ce惰性气体2016年4月托J彳群l1接样品采样管线掣峰珊ltL。。‘。。Ji一‰南1．．．．．．．-一图2匾网嚣—■r一璐}=====二i二二二二二二二=====路在外面的阀。要点2：色谱仪3所检测的介质中含有微量(pp

6、m级)甲醇，由于甲醇容易吸附在样品传输管线上，从而导致所测含量不准确，故在测量含甲醇介质时，预处理系统内的样品管线，色谱内部管线，管缆均采用硅钢管。要点3：由于某些介质容易聚集，如果用普通取样探头则容易堵塞，为避免探头堵塞，气相色谱分析仪4，5的采样探头采用非插入式的结构形式，介质通过取样管中间的孔进入色谱仪，如果孔堵住了，则可以用专业的钻来清理，具体结构如图3。3．2设计优化本装置中，需使用许多气相色谱仪，但气相色谱仪的费用比较昂贵，让其既能实现最大的价值，又能符合工艺的要求，需对一些气相色谱仪的使用进行优化。优化1：装置中色谱仪4需要测量的组分如表1，由于组分过多，导致分析时间过长，

7、不满足3Min内完成分析，而色谱仪2中所测量的组分少，流路也少，并且要求其分析时间为6Min内完成分析，故将色谱仪4中的C0，C02组分放在色谱仪2的流路3中进行测量比较合理。优化2：如另外一个分析点的组分有：02f0一10％)，1一丁烯图3道壁(0～40％)，原本需配备一台气相色谱仪来测量，根据组分的特性，如果用一台氧分析仪，和一台烃分析仪来替代气相色谱仪，也可以很好的实现此功能，并且在费用上能节省一些。优化3：以往同类项目中依据