固相萃取地表水中痕量联苯胺及HPLC-MS测定.pdf

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1、第23卷第1期化学研究与应用V0】．23．No．12011年1月ChemicalResearchandApplicationJan．，2011文章编号：1004—1656(2011)O1-0102-05固相萃取地表水中痕量联苯胺及HPLC—MS测定杨秋红，钱蜀，程小艳，宋倩，吕航，但德忠h(1．四川大学建筑与环境学院，四川成都610065；2．四川省环境监’顷4中心站，四川成都610041)摘要：采用固相萃取及高效液相色谱一串联质谱技术，建立了地表水中痕量联苯胺的测定方法。水样经HLB固相萃取柱富

2、集，二氯甲烷与丙酮(1：1，v／v)洗脱，氮吹后转为甲醇溶剂，以液相色谱串联质谱选择离子监测(SRM)模式定性、定量分析。在本实验条件下，加标回收率在72．0％一94．O％之间，相对标准偏差8．1％一9．8％(rt=7)。检出限为1．0x10～tLg／L，较文献报道的检出限低。方法已用于环境水样的日常监测。关键词：联苯胺；高效液相色谱一串联质谱；固相萃取；地表水中图分类号：0657．7文献标识码：A’Determinationoftraceamountsofbenzidineinsurfacewa

3、terbyHPLC-MS／MSwithsolidphaseextractionYANGQiu．hong，QIANShu，CHENGXiao．yan，SONGQian。，LVHang，DANDe—zhong。(1．CollegeofArchitectureandEnvironment，SichuanUniversity，Chengdu610065，China；2．SichuanProvinceEnvironmentalMonitoringCentre，Chengdu610041，China)Abst

4、ract：AnovelmethodfordeterminationoftraceamountsofbendizineinsurfacewaterbyHPLC-Ms／MSwsolid·ph8Beextractionwasdeveloped．SamplewasconcentratedbyHLBextractioncartridge，thenelutedwithdichlommethaneandacetoneeluants。esolventwaschangedintomethanolafternitro

5、genblow．QualityandquantityanalysisWascarriedoutbyHPLC·MS／MSwithSRMmode．Undertheexperimentalcondition．therecoveriesandrelativestandarddeviations(RSD，，l=7)wel'~72．O％一94．O％and8．1％～9．8％respectively．rhedetectionlimitwas1．0×10L，whichwaslowerthanothersreport

6、edinliteratures．Keywords：benzidine；HPLC—MS／MS；solid-phaseextraction；surfacewater联苯胺(benzidine)是4，4一二氨基联苯的俗接触性皮炎，刺激黏膜，损害肝和肾脏，甚至造成称，是联苯的一种衍生物，在自然界中并不自然产膀胱癌和胰腺癌等疾病。国际癌症研究机构生。在工业中联苯胺是由硝基苯还原，生成氢化(InternationalAgencyforResearchonCancer，偶氮苯，再经重排反应制得。它与亚硝酸反应生

7、IARC)把联苯胺归为第一类致癌物¨J。成重氮盐，此盐与酚类或芳香胺类化合物偶联，可测定水中联苯胺往往需要进行样品预处理，得到多种偶氮染料。联苯胺及其盐都有毒且是致水样的萃取方法包括液液萃取(EPA605)、固相萃癌物质，固体及蒸汽容易通过皮肤进入体内，引起取、在线免疫萃取和固相微萃取等。分离技术主要是气相色谱(GC)和高效液相色谱(HPLC)。但收稿日期：2010-05—19；修回日期：2010-06-27联系人简介：但德忠(1947-)，男，教授，主要研究方向为环境监测与仪器分析。Email：

8、dandezhong@sina．com第1期杨秋红等：固相萃取地表水中痕量联苯胺及HP[C．MS测定l03采用GC较复杂，分析前需对分析物进行衍生，且1．4质谱条件分析物受热易分解，由此导致准确度和重现性差。电离源为电喷雾电离源(ESI)，检测方式为选采用HPIC，无需对样品进行过多的操作，稳定性择离子反应监测(SRM)模式，去溶剂气和锥孔反好，且检测方法有多种选择。但是，联苯胺在环境吹气均为高纯氮气，碰撞气为氩气。正离子检测，中含量很低，这就需要一种更灵敏的检测技术一质选择反应监