K-Si-MMT纳米复合材料的热性能研究.pdf

《K-Si-MMT纳米复合材料的热性能研究.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、56工程塑料应用2010年，第38卷，第3期PVC／K—Si—MMT纳米复合材料的热性能研究吴波齐暑华王鑫莫军连(西北工业大学理学院应用化学系，西安710129)摘要采用溶胶一凝胶法制备了二氧化硅(SiO)接枝蒙脱土(MMT)，并用y-氨丙基三乙氧基硅烷(KH一550)对其进行了功能化改性，用傅立叶变换红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜，透射电子显微镜，x射线衍射对其进行表征。通过热重分析法研究了改性MMT对PVC热性能的影响。分析表明，MMT片层上羟基基团的吸收都明显减弱，SiO粒子与羟基之间发生了缩聚反应；MMT表面上成功接枝了粒径在400nm以下的SiO粒子，MM

2、T片层部分剥离；加入功能化SiO，接枝MMT明显提高了PVC的热稳定性。关键词聚氯乙烯蒙脱土二氧化硅接枝近年来，国内外聚合物／片层蒙脱土(MMT)纳x射线衍射(XRD)仪：XRD一7000型，日本岛米复合材料迅猛发展。将MMT填充到聚合物基体津制作所；中可使聚合物／MMT纳米复合材料的力学性能、热扫描电子显微镜(SEM)：JSM一6360LV型，日性能、阻隔性能及阻燃性能得到提高。聚氯乙烯本电子株式会社；(PVC)是世界五大通用塑料之一，具有很多其它材透射电子显微镜(TEM)：JEM一3010型，日本料无法比拟的优点。而PVC在加工和使用过程中电子株式会社；容易受热分解，

3、大大限制了其应用。为弥补这热重(TG)分析仪：Q600SDT型，美国TA公司；一缺陷，笔者将MMT与PVC复合以提高PVC的热双频数控超声波清洗器：KQ一200VDB型，昆山性能。未改性MMT与聚合物间的相容性较差，须市超声仪器有限公司；采用各种方法对MMT进行表面修饰以增进其与聚压力成型机：sL一45型，上海第一橡胶机械厂；合物间的相容性。笔者采用溶胶一凝胶法制备高速剪切分散乳化机：FA25型，上海弗鲁克流了二氧化硅(SiO)接枝MMT，并用一氨丙基三乙氧体机械制造有限公司；基硅烷(KH一550)进行表面功能化以提高MMT与双辊炼塑机：SK一160B型，上海橡胶机械厂。

4、PVC基体间的相容性，研究了表面修饰后的MMT1．3试样制备对PVC热性能的影响。(1)Si—MMT的合成1实验部分采用溶胶一凝胶法制备SiO改性MMT。其反1．1主要原材料应流程如图1所示。将5gNa—MMT加入100mL钠基蒙脱土(Na—MMT)：径厚比200，粒径约去离子水中在室温下搅拌形成均匀溶液，将溶液放为70txm，浙江丰虹粘土化工有限公司；入超声清洗器中超声处理1h，另将5gTEOS加入正硅酸乙酯(TEOS)：分析纯，天津市科密欧化50g无水乙醇中，利用超声处理将两溶液混合，室温学试剂有限公司；下搅拌48h。将所得混合液放人烘箱中60~C下烘干，即得SiO接

5、枝MMT(Si—MMT)。KH一550：化学纯，南京立派化工有限公司；乳化聚氯乙烯(PVC．E)：工业级，山东潍坊金山(2)K—Si—MMT的合成将5gSi—MMT加入100mL去离子水中，在高化工有限公司；速剪切分散乳化机下搅拌均匀。加入50g无水乙硬脂酸钙[Ca(st)]：工业级，天津市化学试剂六厂三分厂；醇与3gKH一550反应，用高速剪切机剪切5min后超声处理1h，将反应液在室温下搅拌48h后放硬脂酸(Hst)：分析纯，天津登丰化学品有限公司。人烘箱中在60％下烘干，所得功能化Si—MMT，记为K—Si—MMT。1．2主要仪器、设备傅立叶变换红外光谱(FTIR)

6、仪：WQF一310收稿13期：2009—12—15型，北京第二光学仪器厂；吴波，等：PVC／K—Si—MMT纳米复合材料的热性能研究57Na—MMT极性，有利于和PVC之间的共混。Na．MMT水解77Z1_oO．H?'oO．—一f＼一——：：：：一一TEOSOH一siodOH0--(Si02~OHH缩聚⋯，＼OHunlOHK400035001000咪寐一波数／cmOH图2Na—MMT表面修饰前后的TIR谱图OHI／i籽)(2)XRD(Na_～；0HI、r、!-Ix射线粉末衍射技术广泛应用于层状化合物及其衍生物的结构表征，是多晶材料结构研究的重要图1溶胶一凝胶法改性MMT的

7、反应流程图手段之一。图3为Na—MMT表面修饰前后的XRD(3)PVC／K—Si—MMT纳米复合材料的制备谱图。由图3可知，一方面，在MMT修饰前后衍射将PVC、K—Si—MMT、硬脂酸钙、硬脂酸按一峰的位置未发生明显位移，说明在修饰前后MMT定比例混合均匀，在双辊混炼机上于165oC开炼8片层间距未发生明显变化，由衍射角20=6．o计算rain，牵引出片材，剪切后于平板硫化机上于180℃得Na—MMT层间距约1．27nm；另一方面，衍射峰模压成1mm的片材待用。的强度明显降低，这是因为经过接枝纳米SiO：颗粒1．4性能测试并