H3PW12O40∕ZrO2-WO3催化合成己酸丙酯.pdf

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1、第35卷第1期2014年2月化学工业与工程技术JournalofChemicalIndustry&EngineeringV01．35No．1Feb．，2014H3PWl2040fZr02-W03催化合成己酸丙酯术杨水金1，彭放1，欧阳琴1，杨洪波2(1．湖北师范学院化学化工学院，湖北黄石435002；2．湖北黄石一中，湖北黄石435000)摘要：以H，PW。：0∞／Zr02--WO，为催化剂，己酸和正丙醇为原料合成了己酸丙酯。探讨了H，PW。：一0。／ZrO：一wO，对酯化反应的催化活性，较系统地研究了酸醇的摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等

2、因素对产物收率的影响。实验表明：H，PW。：0帅／ZrO：-WO，是合成己酸丙酯的良好催化剂；在n(正丙醇)：n(己酸)=1．1：1，催化剂用量占反应物总质量的0．5％，以环己烷为带水剂，用量6mL，反应时间75min的条件下，己酸丙酯的收率可达64．6％。关键词：己酸丙酯杂多酸磷钨酸催化合成中图分类号：TQ426．91文献标识码：A文章编号：1006-7906(2014)O卜0041一04Catalyticsynthesisofn·propylcaproatewithH3PWl20舶／Zr02-W03YANGShuifinl，PENGFan91，O

3、UYANGQinl，YANGHongb02(1．CollegeofChemistryandChemicalEngineering，HubeiNormalUniversity，Huangshi435002，China；2．No．1MiddleSchoolofHuangshi，Huangshi435000，China)Abstract：凡一PropylcaproateissynthesizedfromcaproicacidandpropylalcoholinthepresenceofH3PWl20柏／Zr02-W03ascat—alyst．Theacti

4、vityofthecatalystforesterificationisdiscussed．Theeffectofmolarratioofpropylalcoholtocaproicacid，amountofcat-alyst，amountofwater—carryingagentandreactiontimeontheyieldofproductarestudied．TheexperimentalresultsshowthatH3PWl2-040／Zr02--W03isanexceHentcatalyst．Theoptimumconditionsa

5、reasfollows：themolarratioofpropylalcoholtocaproicacidis1．1：1，thequantitypercentofcatalystis0．5％，thevolumeofcyclohexaneasthewater—carryingagentis6mLandthereactiontimeis75rain．Undertheabove-mentionedconditions．theyieldofn—propylcaproatecanreach64．6％．Keywords：凡一propylcaproate；hete

6、ropolyacid；phosphotungsticacid；catalysis；synthesis己酸低级醇酯通常是用己酸和相应的醇为原料，在浓H：SO。的催化下反应得到‘1-5]；由于具有特殊的香味，因此常作为香料添加剂，广泛用于食品和化妆品中。己酸丙酯是无色至淡黄色液体，呈菠萝和黑莓香气，有醚香，熔点-69oC，沸点187℃，溶于乙醇，不溶于水，GB2760--1996规定为允许使用的食用香料，主要用于配制菠萝、罗甘莓等水果型香精，在国内外具有广阔的市场需求。己酸丙酯的工业生产方法是由己酸和丙醇在对甲苯磺酸存在下于苯介质中酯化而成。传统的合成方

7、法采用的催化剂是浓硫酸，虽然价廉，但由于浓硫酸具有较强的氧化性和脱水性，因此，碳化、氧化及生醚等副反应难以避免，产量不高，产品纯度低，酯的质量差，后处理过程复杂。由于传统的生产方法对生产设备及皮肤有腐蚀性，且产生的废酸水排放对环境污染严重，给工业生产造成极大的不便，从而制约了酯类化合物的生产规模。随着人们生活水平的提高，对香精和食品的质量以及环境保护提出了越来越高的要求。因此，研究和开发己酸酯类化合物新的合成方法具有一定的意义。近年来，有文献报道负载型SO。扣固体超强酸帕’81(如S042-／TiO：，S042-／Zr02，S042-／Fe203等)

8、、沸石型催化剂一o、无机盐、路易斯酸等催化剂对酯化反应具有良好的催化作用；同时，新型环境友好绿色催化剂——杂