水平电极撒样法光谱定量分析硼.pdf

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1、第25卷第4期Vo1．25，No．4{}I2011年8月MlNERALRESOURCESANDGE0L0GYAug．2011水平电极撒样法光谱定量分析硼①曾志平，卢启余，谷娟平(桂林矿产地质研究院测试中心，广西桂林541004)摘要：以si02(天然)：C：NaF--100：5O：9为缓冲荆，Ge作为内标。水平电极撒样法光谱测定B。方法的测定范围为(勘／10_‘=3~200，检出限为3×10～．方法经国家一级标准物验证，测定结果与标准值相符．关键词：水平电极撒样法光谱分析；硼；缓冲剂中图分类号：0657．3文献标识码：A文章编号：1001—5663(20l1)04—0349-04硼

2、作为地球化学找矿中的指标元素越来越被人狭缝宽度：7

3、

4、们所重视，近些年来化探样品中分析硼元素越来越中心光栅：9X15加铜网(约80目)多，对于痕量元素硼的测定ICP等离子直读光谱法、外光路：三透镜照明系统X荧光等分析灵敏度达不到区域地质调查和地球化激发光源：改装后的WPF—II电弧发生器，输入学探矿的要求，而化学法和原子吸收法不仅测定手续电压220V，电流强度26A繁琐、成本高，而且也同样达不到要求。1．2摄谱条件本文在参考文献[1卅]的基础上，采用水平电极撒电极成像中心和光栏中心距离：10mm样法发射光谱定量分析硼，利用氧化反应，改善了硼抽风口位置：电极中心与抽风口的距离12mm

5、元素的蒸发行为，获得了较好的准确度和灵敏度。抽风口直径：18mm具有快速，简便，低成本等优势，与光谱垂直电极法相抽风口负压：AP===25ram水柱／3o。斜比，其蒸发曲线较平稳，分析时无需将强光全部积分，电流强度：25A预燃时间：T=5s只需截取一段曝光时间，因此分析速度快，且水平电曝光时间：T=12s极电弧受气流控制不易晃动，所以分析的重复性较1．3干版及暗室处理好。对易挥发元素检出限较好，非常适合用于大批量干版：天津I型紫外干版化探样品测试。暗室处理：A+B混合显影液，温度18℃～2O℃，显影时间3rain，定影至透明，水洗30rain。1实验部分1．4光电译谱GBZ一Ⅱ型光

6、谱相板测光仪，狭缝宽度25m，1．1仪器的工作条件高度12ram，标尺P．分析线对：B(249．77nm)／Ge摄谱仪：PGS一2型两米光栅摄谱仪(259．26nm)作为测定范围为：(B)／lO州=3~200的光栅刻线：1302条／ram分析线对；B(249．68nm)／Ge(259．26nm)作为灵敏闪耀波长：300．0nm线对，分别测定内标线和背景黑度，用样条函数AP光栅转角：9．4O—LogC自动拟合标准曲线，自动计算测定样品单个中心波长：250．0nm元素的含量，打印分析结果。①收稿日期z2011一O2一O1作者简介：曾志平(1981一)。男。工程师，主要从事分析测试工作．

7、3491．5缓冲剂的配置称取100g的石墨粉+100g石英粉(天然)+10gNaF+40mgGeO2Jr300mg5PdO的石英粉，先将40mgGeO2和300mg5PdO的石英粉磨细后将当样品与缓冲剂之比为1：1时，10gNaF逐步加入内标氧化物中，边磨边加入，磨匀后将石英粉和石墨粉混合一起磨匀。1．6标准的配置以LogCN~-电弧温度T作曲线图(图1)。标准式样的基体组成()：SiO2：7O，Al203：l5，Fe203：5，CaCO3：2，MgO：2，K2SO4：3，Na2SO‘：3，称取一定量的光谱纯B2O。用基体稀释成(200，100，50，2O，10，5，2)X10叫的

8、一套标准试样。1．7测光及标准工作曲线绘制GBZ一Ⅱ型光谱相板测光仪，狭缝宽度25m，高度12mm，标尺P。分析线对：B(249．68nm)／Ge(259．26nm)，对标准试样分别测定内标线和背景黑度，工作曲线用样条函数插值法AP—LogC自动拟合标准曲线。图1logCNaF-电弧温度T曲线图1．8分析手续Fig．1CurvegraphofLogCNaF-称取150mg缓冲剂和150mg样品(包括被测electricarctemperaturecurveT样，标准样，管理样)于5ml坩埚中，用康氏振荡机振荡2min，然后进行摄谱，暗室处理，利用GBZ一从图1中看出，当NaF含量为

9、2～6之间时，Ⅱ型光谱相板测光舳：会仪∞测柏光∞，∞采∞用舶舛函加数加插∞值法△P—电弧温度变化较小。因此本方法缓冲剂中NaF的量LogC自动拟合出标准曲线，并校正计算出分析样中选定为5。B的含量。2．2撒样特殊漏斗的制备：传统的撒样法最广泛最普遍采用滑槽或传送带2结果与讨论方法，滑槽法样品下到电弧中的速度不易控制，而传送带法样品沾污比较明显，并且两种方法样品进入电2．1低电离电位元素对电弧温度的影响。弧中都不够均匀，样品掉入电弧的位置也不断变化。由于低电离电位元素对