药物分析实验 葡萄糖杂质检查.ppt

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1、七月-211葡萄糖杂质检查1）通过葡萄糖杂质检查,了解一般杂质检查的项目、方法和意义2）掌握葡萄糖中氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属及砷盐限度检查的原理和方法目的：七月-212杂质按来源分按性质分一般杂质特殊杂质信号杂质有害杂质杂质限量生产过程贮藏过程最大允许量未反应的原料、中间体、副产物杂质和纯度*来源按结构分有机杂质无机杂质分类七月-213杂质:药物中存在的无治疗作用，或影响药物的疗效和稳定性，甚至对人体健康有害的物质。药物杂质的概念、来源和控制杂质的主要来源：生产过程和贮藏过程中引入杂质限量：在不

2、影响药物疗效和不发生毒性的前提下，药物中所含杂质的最大允许量，叫做杂质限量。通常用百分之几（％）或百万分之几（ppm）来表示。七月-214一般杂质检查原理1．氯化物(Chlorides)氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银白色浑浊液，与一定量标准氯化钠溶液相同条件下生成的氯化银浑浊液比较，判断供试品中的氯化物是否符合限量规定七月-2152.硫酸盐(Sulfates)硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡试液作用，生产硫酸钡白色浑浊液，与一定量标准硫酸钾溶液相同条件下生成的浑浊比较，判断供试品中的硫

3、酸盐是否符合限量规定。七月-2163.铁盐(Iron):硫氰酸盐法铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸铵生成红色可溶性硫氰酸铁配位离子，与一定量标准铁溶液同法处理后所呈颜色比较，判断供试品铁盐是否超限七月-2174.重金属(Heavymetals)：硫代乙酰胺法七月-2185.砷盐(Arsenic):古蔡氏法(Gutzeit)操作步骤？？观察方法对照管供试品管置50mL纳氏比色管中本品0.60g10μgCl-/mL标准NaCl溶液6.0mL加水约25mL溶解①+稀硝酸10mL？②+水使成约40mL③+硝酸银试液

4、1.0mL用水稀释至50mL，摇匀在暗处？放置5min同置黑色背景上比较对照管供试品管置50mL纳氏比色管中本品2.0g100μgSO42-/mL标准硫酸钾溶液2.0mL①+稀盐酸2mL？②+25%氯化钡5.0mL③+水至50mL摇匀放置10min同置黑色背景上比较加水约40mL氯化物硫酸盐11对照管供试品管置50mL纳氏比色管中本品2.0g10μgFe3+/mL标准铁溶液2.0mL+水20mL+硝酸3滴①+水使成约45mL②+硫氰酸铵溶液（30→100）3.0mL加水至50mL，摇匀同置白色背景上比较

5、铁盐缓慢煮沸5min放冷12对照管供试品管本品4.0g10μgPb2+/mL标准铅溶液2.0mL加水适量溶解硫代乙酰胺试液*2mL摇匀放置2min同置白色背景上比较pH3.5醋酸盐缓冲液2mL重金属加水至25mL*硫代乙酰胺试液制备：混合液（1molNaOH15mL+水5.0mL+甘油20mL）5.0mL+硫代乙酰胺溶液（4%）1.0mL→水浴加热20秒，冷却，立即使用。供试品管+对照管本品4.0g加水适量溶解10μgPb2+/mL标准铅溶液2.0mL对照试砷瓶供试品试砷瓶加盐酸5mL与水适量使成约28

6、mL本品2.0g，加水5mL溶解1μgAs/mL标准砷溶液2.0mL水浴加热约20min①+碘化钾试液5mL？②+酸性氯化亚锡5滴？摇匀，放置10min砷盐放冷①+稀硫酸5mL②+溴化钾溴试液0.5mL加锌粒1.0g25-40℃，1hour比较砷斑？