《雪茄烟总粒相物中水分的测定气相色谱法》 - 中国烟草标准化.doc

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1、删除的内容:ICS65.160X85备案号：YC中华人民共和国烟草行业标准YC/TXXXX——XXXX雪茄烟总粒相物中水分的测定气相色谱法Cigars一DeterminationofwaterinsmokecondensatesGas-chromatographicmethod（征求意见稿）（在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上）20-XX-XX发布1.1.1.120-XX-XX实施国家烟草专卖局发布木标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给岀的规则起

2、草。本标准由国家烟草专卖局提出。木标准由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会(TC144/SC1)归口。木标准起草单位：本标准主要起草人：雪茄烟总粒相物中水分的测定气相色谱法1范围本标准规处了雪茄烟主流烟气总粒相物中水分的气相色谱测定方法。本标准适用于雪茄烟主流烟气总粒相物中水分的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注H期的版木适用于本文件。凡是不注H期的引用文件，其授新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。YC/TXXXX常规分析用雪茄畑I吸烟机定义

3、和标准条件YC/TXXXX芻茄烟用常规分析用古茄朋吸烟机测疋总粒相物和焦汕YC/TXXXX雪茄烟总粒相物中烟碱的测定气相色谱法3原理按照YC/TXXXX捕集雪茄则主流烟气中的总粒相物。使用含有内标物的萃取剂萃取捕集到的总粒相物，用气相色谱法测定萃取液的水分含最，计算出总粒相物中的水分含最。4试剂应使用分析纯级试剂。4.1载气：氮气或氮气。4.2异丙醇：水分含量不高于1.0mg/mL.4.3内标物：乙醇或甲醇（$99%）。4.4萃取剂含有适当浓度内标物（43）的异丙醇溶液，一般浓度为5mL/La若萃取剂存

4、放时未控制温度，使用前应将其温度平衡至（22±2）°C。4.5标准物质：蒸镭水或去离子水。4.6标准溶液加入一定量的蒸馆水或去离子水（45）于萃取剂（44）中，制备至少4个不同浓度的标准溶液，其浓度范围应覆盖预计在样品中检测到的水分浓度，其中一个标准溶液不加水（溶剂空口）。为防止吸水，盛放萃取剂的容器应装有去水装置，所有溶液均应'密封，萃取剂在使用Z前应持续搅YC/Txxxx一xxxx拌以使水分均匀，标准溶液制备所用萃取剂应与6.1所用萃取剂为同一批。建议标准溶液至少每周制备-次。5仪器设备常用实验仪器

5、及下述各项：5.1常规分析用雪茄焰吸烟机，符合YC/TXXXX要求。5.2气相色谱仪：带热导池检测器，记录仪和积分仪或其它合适的数据处理设备。色谱柱:内径（27）mm,最佳长度（1.5〜2）m。固定相:150gm（100目）〜190pm（80目）的PorapakQ。色谱柱故好使用去活的不锈钢柱，其它材料如玻璃或银色谱柱亦可使用。固定相亦可使用PorapakQS或Chromosorb102固定相。色谱瓶和瓶盖应放在T燥器中保存备用。6操作步骤6.1样品处理按照YC/TXXXX抽吸雪茄烟，捕集主流烟气总粒相

6、物。将捕集到的总粒相物使用一沱体积的萃取剂（4.4）进行萃取。直径55mm的玻璃纤维滤片用20mL萃取剂，应确保萃取剂浸没滤片。只要能保证萃取效率，萃取剂的体积也可调整以给出合适的标准曲线水分浓度（63）。6.2仪器准备按照制造商的说明调整和操作气相色谱仪（5」）。应确保水分峰、内标物峰和溶剂峰完全分离。分析时间人约4min,分析Z前应注入2PL萃取剂调节仪器。合适的操作条件如下：——柱箱温度：170°C（等温线）；——进样口温度：250°C；——检测器温度：250°C；载气：氧气，流量约30niL/m

7、in；——进样体积：2pL。注：若检测器灵敏度足够高，也可以使川氮气作载气。6.3标准曲线的制作分别取2pL不同浓度的标准溶液（4.6）注入气相色谱仪，记录水分和内标物（4.3）的峰面积（或峰高），至少进行•两次测定。计算每个标准溶液（包扌舌溶剂空口）水分与内标物的峰面积比（或峰高比），做出水分浓度与峰面积比的关系曲线或计算出回归方程。•每天进行一次标准曲线的制作。另外，每20次样品测定后应注入一个中等浓度的标准溶液，如果测得的值与原值相差超过3%,则应重新进行漿个标准曲线的制作。注：由于萃取剂中含有水

8、分，所以回归曲线不经过原点。若萃取剂水分含最超过1.0mg/mL,则不应使用该批萃取剂。6.4空白实验由于烟气捕集器和溶剂吸收水分,应测定样品空口水分含量。用刃外的装有滤片的捕集器按与收集烟气的捕集器相同的方法制备样品空口。吸烟过程中将空口捕集器放在吸烟机旁边，与样品进行同样的萃取、分析。6.5测定分别注入2pL样品溶液（6」）和空白溶液（6.4）于气相色谱仪，计算水分与内标物的峰面积比（或峰高比）。在同样的条件下重复测定两次。计算两次测定