标准溶液的标定.doc

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1、NaOH标准溶液的标定例：国家职业技能鉴定统一试卷中级化学检验工技能考试试卷(一〉说明1、本题满分60分，完成时间100分钟。2、考核成绩为操作过程评分、测定结果评分和考核时间评分之和。不操作全过程的时间和结果处理时间计入完成时间的限额内。(二〉操作步骤用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾3份，每份约0.4～0.5g，分别放在250mL锥形瓶中t加入50mL温热水溶解，冷却后加2滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液刚好由无色呈现粉红色，并保持305不褪色为终点。平行测定三次，同时作空白试验。（三）数据记录表1内容测定次数123称量瓶和试样的质量(第一次读数

2、)称量瓶和试样的质量(第二次读数)试样的质量(g)标定试验滴定消耗NaOH标准溶液的体积(mL)滴定管的校正值（mL）温度补正值（mL）实际滴定消耗NaOH标准溶液的体积V1(mL)空白试验滴定消耗NaOH标准溶液的体积(mL)滴定管的校正值（mL）温度补正值（mL）实际滴定消耗NaOH标准溶液的体积V2(mL)NaOH标准溶液的浓度mol/L平均值平行测定结果的极差极差与平均值之比注：1）实际消耗EDTA体积=滴定消耗NaOH体积＋体积校正值＋溶液温度校正值2）体积校正值是根据滴定消耗的NaOH体积，由校正曲线上查得。3）溶液温度校正值＝滴定消耗Na

3、OH体积×温度补正值/1000mL表2内容测定次数123称量瓶和试样的质量(第一次读数)称量瓶和试样的质量(第二次读数)试样的质量(g)滴定消耗NaOH标准溶液的体积V1(mL)空白消耗NaOH标准溶液的体积V2(mL)NaOH标准溶液的浓度mol/L平均值平行测定结果的极差极差与平均值之比（四）计算公式式中:m——邻苯二甲酸氢锦的质量，gV1——滴定消耗NaOH标准溶液的体积，mLV2——空白消耗NaOH标准溶液的体积，mLM——邻苯二甲酸氢御的摩尔质量，204..23g/mol实验原理：用邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）标定NaOH溶液的浓度，选

4、用酚酞为指示剂，反应如下：KHC8H4O4+NaOH=KNaC8H4O4+H2O注意事项：1．溶解邻苯二甲酸氢钾时，不能将玻棒伸入锥形瓶搅拌。2．酚酞只需加1~2滴，多加要消耗NaOH引起误差。3．不可在三个锥形瓶中同时加指示剂。4．临近终点时，NaOH溶液应半滴半滴加以免过终点，且要用洗瓶及时淋洗锥形瓶内壁。称样操作要点：1）称量或倾样时关闭天平门2）敲样动作正确3）在规定量范围内4）结束时复原天平。滴定操作要点：1）洗涤干净2）正确试漏3）润洗方法正确4）调零点正确5）滴定速度适当6）终点控制熟练7）终点判断正确8）读数正确。数据记录及处理要点：1

5、.原始数据记录不用其他纸张记录2.原始数据及时记录3.正确进行滴定管体积校正5.规范改正数据（老师签名）6.不缺项7、计算正确8有效数字位数保留正确或修约正确.文明操作：1.仪器摆放整齐2.废纸/废液不乱扔乱倒3.结束后清洗仪器重大失误：1称量失败2.重新滴定3篡改（如伪造、凑数据等）测量数据。滴定管校正：1校正步骤：1）记录水温，查出该温度下水的总校准密度ρ（见实验课本P85~86）.2）5.00mL分度值校正：称取空锥形瓶（带塞）的质量。将滴定管洗净，注入纯水至0.00刻度以上约5mm处，等待30S后调节液面至0.00刻度处，打开滴定管向锥形瓶中放

6、水，当液面降至约刻度4.50处，等待15S，然后在10S内将液面调节至5.00刻度处，随即使锥形并内壁接触管尖，以除去挂在管尖下的液滴，立即盖上锥形瓶进行称量。重复做二次。3）10.00mL分度值校正：称取空锥形瓶（带塞）的质量。将滴定管洗净，注入纯水至0.00刻度以上约5mm处，等待30S后调节液面至0.00刻度处，打开滴定管向锥形瓶中放水，当液面降至约刻度9.50处，等待15S，然后在10S内将液面调节至10.00刻度处，随即使锥形并内壁接触管尖，以除去挂在管尖下的液滴，立即盖上锥形瓶进行称量。重复做二次。4）15.00mL分度值校正：称取空锥形瓶

7、（带塞）的质量。将滴定管洗净，注入纯水至0.00刻度以上约5mm处，等待30S后调节液面至0.00刻度处，打开滴定管向锥形瓶中放水，当液面降至约刻度14.50处，等待15S，然后在10S内将液面调节至15.00刻度处，随即使锥形并内壁接触管尖，以除去挂在管尖下的液滴，立即盖上锥形瓶进行称量。重复做二次。5）20.00mL分度值校正：称取空锥形瓶（带塞）的质量。将滴定管洗净，注入纯水至0.00刻度以上约5mm处，等待30S后调节液面至0.00刻度处，打开滴定管向锥形瓶中放水，当液面降至约刻度19.50处，等待15S，然后在10S内将液面调节至20.00刻

8、度处，随即使锥形并内壁接触管尖，以除去挂在管尖下的液滴，立即盖上锥形瓶进行称量。重复做二次。6