超快速液相色谱-串联质谱法检测水产品中23种全氟烷基化合物.pdf

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1、第41卷分析化学(FENXIHUaXUE)研究报告第9期2013年9月ChineseJournalofAnalyticalChemistryl322—1327DOI：10．3724／SP．J．1096．2013．30286超快速液相色谱-串联质谱法检测水产品中23种全氟烷基化合物郭萌萌吴海燕李兆新谭志军翟毓秀，(农业部水产品质量安全检测与评价重点实验室，中国水产科学研究院黄海水产研究所，青岛266071)(国家水产品质量监督检验中心，青岛266071)摘要建立了快速检测水产品中23种全氟烷基化合物(Perfluorinatedalkylsubstances，PFASs)的超快速液相

2、色谱一串联质谱(UFLC—MS／MS)分析方法。样品前处理采用QuEChERS方法，以酸化乙腈提取目标物，c．填料和石墨化碳黑(GCB)分散固相萃取净化，C色谱柱分离，甲醇和5mmol／L乙酸铵溶液梯度洗脱，多反应监测负离子模式扫描。在最佳实验条件下，采用同位素标记的内标物进行内标法定量，以提高方法的准确度。23种目标物在12rain内实现良好分离，并在各自相应浓度范围内线性良好，相关系数不低于0．995，检出限为0．002～0．02g／kg。加标回收率在75．6％～118．2％之间，相对标准偏差(RSD)为2．7％～14．5％。本方法操作简便，灵敏度高，适用于大批量样品的快速分析

3、。关键词全氟烷基化合物；水产品；QuEChERS方法；液相色谱一串联质谱1引言全氟烷基化合物(Perfluoroalkylatedsubstances，PFASs)作为一类新型持久性有机污染物，其高富集特性和“三致”毒性引起国际社会的高度关注。2009年5月，在日内瓦召开的公约缔约方第四届大会上，将全氟辛烷磺酸(盐)及全氟辛基磺酰氟列入《斯德哥尔摩公约》优控名单¨J。2010年3月17日，欧盟委员会发布2010／161／EU号议案，提议开展食品中PFASs的监控，特别是鱼、肉等能够反映消费习惯的各类动物源性食品。欧盟针对2000～2009年食品中PFASs污染的调查结果表明，水产动

4、物源性食品中PFASs残留水平明显高于其它陆源食品，因此提出水产品常态化监控PFASs的建议J。比较而言，我国对水产品中PFASs污染状况了解较少，主要原因是缺乏有效的检测技术，不仅无法满足欧盟针对PFASs种类要求J，前处理技术也多采用碱消解、固相萃取或超声萃取等方法]，与基质分散固相萃取、微萃取等。。高效、快速检测方法相比，差距显著。本研究选取23种重要的PFASs作为目标物，包括13种全氟羧酸(Perfluorocarboxylicacids，PFCAs)、5种全氟磺酸(Perfluorosulphonicacids，PFSAs)、3种全氟磺酰胺(Perfluorosulph

5、onamides，FOSAs)和2种全氟磺酰胺乙醇(Perfluorosulpho—namidoethanols，FOSEs)，采用QuEChERS(Quick，Easy，Cheap，Effective，RuggedandSafe)前处理方法，结合超快速液相色谱一串联质谱(UFLC—MS／MS)技术，实现了水产品中PFASs的高灵敏、快速检测。与现有PFASs检测方法¨卜”相比，本方法不仅进一步扩大了PFASs的检测种类，而且简化了操作步骤，缩短了检测时间，提高了检测灵敏度。利用本方法对市售的水产品进行了分析，为进一步开展我国水产动物源性食品中PFASs调查监控，提供了工作基础和技

6、术支撑。2实验部分2．1仪器、试剂与材料ProminenceUFLC超快速液相色谱(Shimadzu公司)；5500QTRAP四极杆-线性离子阱复合质谱检测系统(ABSCIEX公司)；T18basic均质机(IKA公司)；XW一80A旋涡混合器(上海医大仪器厂)；HimacCR22GⅡ高速离心机(Hitachi公司)；N-EVAP112氮吹仪(Organomation公司)；Milli—Q超纯水仪(Milli—pore公司)。2013-04-01收稿；2013-05-02接受本文系国家自然科学基金(No．41106109)和中央级基本科研业务费(Nos．20603022011004

7、，20603022012019)资助项目E-mail：tanzj@ysfri．ae．en第9期郭萌萌等：超快速液相色谱一串联质谱法检测水产品中23种全氟烷基化合物全氟丁酸、全氟戊酸、全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟十一烷酸、全氟十二烷酸、全氟十三烷酸、全氟十四烷酸、全氟十六烷酸、全氟十八烷酸、全氟丁烷磺酸、全氟己烷磺酸、全氟庚烷磺酸、全氟辛烷磺酸、全氟癸烷磺酸、全氟辛烷磺酰胺、Ⅳ．甲基全氟辛烷磺酰胺、Ⅳ-乙基全氟辛烷磺酰胺、Ⅳ_甲基全氟辛基磺酰胺