MS法测定婴幼儿配方食品中双酚类化合物.pdf

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1、第43卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第3期2015年3月ChineseJournalofAnalyticalChemistry371～378DOI：10．11895／j．issn．0253-3820．141045同位素稀释．固相萃取．LC／MS／MS法测定婴幼儿配方食品中双酚类化合物高梦婕邓晓军曲栗曹晨周瑶赵善贞伊雄海韩丽丁卓平(上海海洋大学食品学院，上海201306)(上海出入境检验检疫局，上海200135)摘要建立了同位素稀释一固相萃取．高效液相色谱．串联质谱法同时测定婴幼儿配方食品中14种双酚类化合物的方法。婴幼儿配方乳粉、婴幼儿配方谷粉和婴幼儿

2、辅食果泥等试样经乙腈提取，ProElutPLS固相萃取小柱(500rag／6mL)净化，14种双酚类化合物经WatersAtlantisT3色谱柱(150mm×2．1mm，3．0m)分离后，正负离子同时扫描模式下多反应监测(MRM)，基质匹配BPA—dTBBPA—d。。和BPS—c，同位素内标法定量。结果表明，在线性范围内，14种双酚类化合物线性相关系数(r)均大于0．999，回收率为83．O％一107．1％(n=6)，相对标准偏差(RSD)为5．1％～9．8％(n=6)，方法的定量限(LOQ)为1．0～2．0kg，检出限(LOD)为0．30．7kg。方法操作简单、

3、高效、重现性好，满足现行法规要求的同时，实现了婴幼儿食品中双酚类化合物的定性定量检测。关键词双酚类：婴幼儿食品；高效液相色谱一串联质谱法；同位素稀释1引言随着消费者对健康、营养追求越来越高，尤其是对婴幼儿食品的高度重视，目前市场上婴幼儿配方食品种类越来越多．如婴幼儿配方奶粉、婴幼JLi~[方谷物粉、婴幼儿配方米粉、婴幼儿辅食果泥等。在婴幼儿食品制造过程中不可避免使用的接触l生包装材料中双酚类化合物会迁移到食品中，严重危害婴幼儿的大脑发育和免疫遗传功能l1。双酚类化合物主要包括双酚A(BPA)及环氧化物、双酚F(BPF)及环氧化物、双酚S(BPS)、四氯双酚A(TCB

4、PA)和四溴双酚A(TBBPA)等，属内分泌干扰物，具有拟雌激素活性，微量甚至痕量即可能对人类和动物的生殖系统以及胎儿发育造成不良影响_3-6]。由于配方食品为婴幼儿的主要营养来源。对婴幼JLi~．方食品双酚类化合物迁移带来的食品安全问题也越来越受到重视。目前，对于双酚类化合物的迁移限量规定并不完善。欧盟法规(EC／1895／2005号指令)规定，自2006年1月1日以后禁止在食品接触的涂料中使用双酚F二缩水甘油醚(BFDGE)，并规定双酚A二缩水甘油醚(BADGE)、双酚A．(2，3-二羟基丙基甘油醚)(BADGE—H，O)和双酚A．双(2，3．二羟基丙基醚)(B

5、ADGE．2H，O)在食品或食品模拟物中的迁移总量不超过9mg／kg，单一各类在食品或食品模拟物中的迁移总量不超过1mg／kg]。同时，欧盟塑料法规(EUNo．10／2011)和我国国家标准(GB9685—2008)均规定双酚s在食品或食品模拟物中的迁移限量为0．05mg／kg_8]。我国行业推荐性标准(SN／T3150-2012)对出口食品中BADGE、BFDGE及其衍生物测定方法的定量限(LOQ)为10~xg／kgElo]。双酚类化合物检测涉及测定样品有环境水样、土壤、生物、食物等¨1卜”]．但婴幼儿食品中同时测定10余种双酚类化合物的方法还未见报道。同时迁移到

6、婴幼儿食品中的双酚类化合物通常是痕量的，且复杂的基质会对目标物的分析造成干扰。液相色谱．质谱联用法具有灵敏度高、选择性好、检出限低的特点。同位素稀释法已被广泛用于痕量污染物的定量研究，可以有效提高方法的稳定性和准确度¨6，"]。本研究采用固相萃取进行前处理，同位素内标稀释，高效液相色谱一串联质谱(HPLC．MS／MS)同时测定婴幼儿食品中14种双酚类化合物的迁移量，电喷雾离子化正模式(ESI)和负模式(ESI一)同时扫描，用时少，操作简单．适用范围广泛。2014．12-01收稿；2014—12．30接受本文系上海市科委技术标准专项项目(No．13DZ0502502)

7、、十二五重大仪器设备专项(No．2013YQ15055705)和科技部“十二五”科技支撑项目(No．2012BAD33B02)资助E—mail：dengxj@shciq．gov．crl：zpding@shou．edu．cn372分析化学第43卷2实验部分2．1仪器与试剂API4000型四极杆串联线性质谱仪(美国AB公司)；UFLCXR高效液相色谱仪(日本岛津公司)；电子分析天平(精度为0．0001g，德国SartoriusME公司)；XW．80A涡旋混合器(上海医科大学仪器厂)；Milli—Q超纯水一体机(Millipore公司)；N．EVAP氮吹仪(美国Org