应用简报AN300使用批量消化和蒸馏装置进行凯氏定氮分析.doc

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1、应用简报AN300使用批量消化和蒸馏装置进行凯氏定氮分析下文是使用特卡托公司基尔特克（KJELTEC）系统装置进行凯氏定氮分析的凯氏分析的一般性指导。所叙述的分析过程适用于常规实验分析的各类样品，因为凯氏定氮是一种普遍使用的常规分析方法，所以分析过程中没有考虑对特殊样品的适用性，这类资料可以在特卡托应用简报和样品特殊分析方法文献中找到。特卡托提供了从手动到全自动分析的全套KJELTEC）系统装置。本文没有对各具体的仪器装置作说明，这类资料可以在各套装置的使用说明书中和具体的分析方法文献中找到。一、样品制备用于凯氏定氮分析的样品应该认真制备以免造成实

2、验结果误差。如何获得有代表性的样本的方法--在很多文献早有叙述并可因种类或生产类型有所不同，本文不可能概括所有的取样方法。从产品的实验室样品中获得分析式样要进行一种或多种样品处理。例如：振荡、搅拌、研磨、等格缩分、四分法采样等、或是用机械处理如粉碎、混合、匀浆或磨碎。根据样品不同（混和料、复合料或单一料）使用不同的处理方法。样品一般可分为：固体、半固体或糊状、液体。固体样品固体样品一般用粉碎的方法处理。可以使用简单的咖啡磨碎机或实验室用磨。具体处理方法的选用不是绝对的，但是处理方法的合理配套是获得理想实验结果的重要条件，特别是当据据一系列实验条件选

3、定了分析的方法时更是如此。例如：用旋风磨磨出的很细的样品颗粒将增加消化效率，如果与用咖啡磨碎机处理的同一样品在同一条件下分析结果相比较，因为消化不彻底，其实验结果与用旋风磨处理的样品没有可比性。半固体和糊状样品此类样品分类界限很难掌握，根据具体的样品类型可用匀浆、液化或球磨的方法处理以获得适当的用于分析的样品。很多情况下，简单的研磨和捣杵就可以了。和所有的样品制备一样，为了达到合乎要求的样品均匀度，两种或多种处理并用是必要的。液体样品液体样品分为两种基本形式：即只含有可溶性物质的液体如自来水和含有颗粒的液体或悬浊液如牛奶。前者不需要震荡或搅拌就可直

4、接取样，而后者则要根据是想分析全部悬浊液还是液体的某一部分进行不同的样品处理。例如：牛奶可分为含有悬浊固体颗粒的水相和脂肪相（即浮在液面上的奶油）。通常是对全奶进行分析，这就需要均质。许多液体样品可能含有不需分析的沉淀物或者需要分别分析沉淀物和液体部分，这时要对分析样品过滤或沉淀，然后对滤出物或上清液进行分析。只有在分析前做好样品制备工作，才能减少各种样品的实验误差。二、样品称重凯氏定氮分析样品要使用精确度为0.1毫克的分析天平准确称取并全部移入消化管。所需样品量依样品含氮量和均匀度而定。一般说来，样品量越少，消化越快，样品量的确定大致如下：均匀的

5、样品（不含水）0.1～1.0克不均匀的样品≥1.0～3.0克液体样品（视N2含量而定）1.0～100毫升当样品的均匀度不是主要限制因素时，样品量的确定与样品含氮量有关。分析样品的理想含氮量应为10～100毫克氮。所需样品的大概重量可按下式计算：最小样品量（毫克）=1000XX：大概估计的氮含量%液体样本可用重量或体积来取样。用体积计算时，实验结果常以W/V来表示，例如：mgN2/100ml或gN2/L,因为这时结果如以W/W来表示，实验结果会因液体样品比重不同而相差甚远。三、消化消化过程中，样品中的氮或蛋白质转化为硫酸铵，反应式如下：蛋白质+H2S

6、O4K2SO4--------->(NH4)2SO4催化剂基尔特克消化装置通过控制消化条件，避免了因酸的大量流失而导致的氮损失，因此其使用的酸量比经典方法建议的酸量少。经典方法建议使用25～30毫升硫酸，而用基尔特克250毫升消化管仅用10～15毫升，100毫升半微量消化管仅用2-5毫升就够了。盐类因为在浓硫酸沸点温度下不能分解样品中所有的化合物，所以有必要添加一种盐类来提高消化沸点，通常使用的盐类是硫酸钾。特卡托用这种盐和催化剂一起制成基尔特克催化片（KJELTABS）以供使用。某些样品因为消化液沸点不够高造成消化分解时间过长，这时有必要多加一片

7、基尔特克催化片，以改变盐和酸的比例。分析高脂或高碳水化合物的样品，消化时有可能发生结晶，遇到这种情况要在消化开始时多添加2-3毫升酸。注意:消化过程中发生的结晶现象会引起氮的损失。过氧化氢过氧化氢被广泛地用于世界各地的凯氏定氮分析实验室，过氧化氢有两个作用。1.作为氧化剂加速有机物的分解2.作为抗泡沫剂控制各种样品消化过程中的起泡现象当硫酸存在的情况下，加入过氧化氢会引起剧烈反应，会使氮以气体的形式损失。在许多情况下，添加过氧化氢并不能明显地缩短消化时间。可以肯定的是当样品含脂较高或含碳水化合物高时，添加过氧化氢有利于抑制泡沫形成。如果需要使用过氧

8、化氢时，应沿消化管壁缓缓倒入＜5毫升的过氧化氢。通常只有在对消化有明显促进作用时才有必要加过氧化氢。如果仅是为了除泡，最好