FeO_xC催化剂作用下苯甲醛合成的研究.pdf

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2、．？■■■Ｉ２０１５年３月？．．．？＼学位论文独创性声明本人承诺：所呈交的学位论文是本人在导师指导下所取得的研究成果。论文中除特别加Ｗ标注和致谢的地方外，不包含他人和其他机构己经撰写或发表过的研究成果，其他同志的研充成果对本人的启示和所提供的帮助，均已在论文中做了明确的声明并表示谢意。Ｍ学位论文作者签名：ｋＭｉ学位论文版权的使用授权书本学位论文作者完全了解江宁师范大学有关保留、使用学位论文的规定，及学校有权保留并向国家有关部口或机构送交复印件或磁盘，允许论文被查阅和借阅。本文授权江宁师范大学，可Ｗ将学位论文的全

3、部或部分内容编入有关数据库并进行检索，可Ｗ采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文，并且本人电子文档的内容和纸质论一文的内容相致。保密的学位论文在解密后使用本授权书。学位论文作者签名：签指导教师签名：名日期：年月日分类号：学校代码：10165密级：学号：201211000967.硕士学位论文FeOx/C催化剂作用下苯甲醛合成的研究作者姓名：赵丽娜学科、专业：物理化学研究方向：催化化学导师姓名：孙琪教授2015年3月辽宁师范大学硕士学位论文摘要苯甲醛在化妆品、香料、食品、医药等工业有广泛的应用。目前，苯甲醛主要是通过甲苯气相氧化和苯甲醇液相氧化等工

4、艺生产，但往往副产物多，选择性低。因此，研究生产高质量苯甲醛的高效催化方法，吸引了学术界和工业界的广泛关注。本论文主要通过水热结合氩气热处理的方法合成了FeOx/C复合催化剂，主要研究内容如下：(1)以葡萄糖为碳源，Fe(NO3)3为金属前驱体，通过水热结合氩气热处理的方法制备了FeOx/C(N)复合材料。采用XRD、TG-DTA、XPS、XRF、SEM、TEM、FT-IR、BET等测试手段对催化剂的形貌和结构进行了分析。结果表明，FeOx/C(N)样品由三维空间相互连接的小纳米棒构成。大小约10-50nm的铁氧化物均匀分布在碳化材料中。氩气热处理FeOx/C(N)样品进一步使碳

5、化材料脱水致密，增加了铁氧化物和碳化材料的相互作用，提高了材料的化学稳定性，并可改变铁氧化物种类。H2O2为氧化剂，研究了水热合成条件和氩气热处理对样品催化苯甲醇氧化的影响。以水或乙腈为溶剂，该催化剂均显示了较高的氧化苯甲醇活性和生成苯甲醛选择性。采用水为溶剂，H2O2用量为2mL,催化剂0.1g，60oC反应5h后，苯甲醇转化率和苯甲醛选择性分别达到了80.82%和77.93%；乙腈为溶剂，催化剂0.08g，在60oC反应4h，苯甲醇转化率和苯甲醛选择性分别为78.84%和86.15%。催化剂分别在此两种溶剂中重复使用六次，其活性几乎没oC氩气热处理的FeO有降低。其中，500

6、x/C(N)催化剂活性最好，此样品的铁物种主要为Fe3O4。(2)用葡萄糖和乙酰丙酮铁通过水热结合氩气热处理方法合成了FeOx/C(A)催化剂。催化剂的形貌和结构通过XRD、TG-DTA、XPS、XRF、SEM、TEM、FT-IR、Raman、BET等表征手段进行了研究。检测结果表明，乙酰丙酮铁和葡萄糖碳化过程中形成的碳主要是无定形碳，形成的铁氧化物高度分散在碳基体上。FeOx/C(A)样品呈现不规则的纳米片状结构堆积，经过氩气热处理后纳米片尺寸明显缩小。氩气300oC热处理的FeOoCx/C(A)样品中形成的活性组分主要以Fe3O4形式存在，当热处理温度升高至500时，样品中形

7、成了新铁相α-Fe。用苯乙烯氧化反应检测了不同条件下制备的FeOx/C(A)催化剂的催化性能。结果表明，经氩气300oC热处理的FeOx/C(A)催化剂的活性最好。最佳反应条件为：HoC、反应时间为6h、催化剂用量2O2用量为1mL、反应温度为60为0.1g、乙腈为0.5mL，苯乙烯的转化率和苯甲醛的选择性分别达到了97.2%和72.8%。该催化剂循环使用六次后，其催化活性基本不变，具有很好的稳定性。关键词：苯甲醇；苯乙烯；苯甲醛；氧化；双氧水-I-FeOx/C催化剂作用下苯甲醛