仪器分析教程 教学课件 作者 陈集 朱鹏飞 主编 第3章 红外光谱法-仪分教程第3章 红外3-仪分教程.ppt

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1、第3章红外光谱法3.2.1色散型红外光谱仪3.4.2傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)3.2红外光谱仪infraredspectrometer红外光谱仪的类型与结构typesandstructureofinstruments两种类型:色散型干涉型(傅立叶变换红外光谱仪)2021/7/253.2.1色散型红外光谱仪2021/7/25色散型红外光谱仪主要部件(1)光源能斯特灯:氧化锆、氧化钇和氧化钍烧结制成的中空或实心圆棒,直径1~3mm,长20~50mm;室温下,非导体,使用前预热到800C。特点:发光强度大;寿命0.5-1年。硅碳棒:两端粗,中间细;直径5

2、mm,长20~50mm;不需预热;两端需用水冷却。(2)单色器狭缝,棱镜或光栅,反射镜等。2021/7/25(3)检测器真空热电偶;不同导体构成回路时的温差电现象,涂黑金箔接受红外辐射。傅立叶变换红外光谱仪采用热释电(TGS)和碲镉汞(MCT)检测器。TGS:硫酸三苷肽单晶为热检测元件;极化效应与温度有关,温度高表面电荷减少(热释电)。要求响应速度快,以利于高速扫描。2021/7/253.2.2傅立叶变换红外光谱仪傅立叶变换红外光谱仪的原理:光源发出的辐射经干涉仪转变为干涉光,通过试样后,获得干涉谱图,其中包含的光信息需要由计算机进行快速傅立叶变换,转变成

3、可供解析的普通红外谱图。2021/7/25FTIR-PARAGON1000型傅里叶变换红外光谱仪2021/7/25傅里叶变换红外光谱仪工作原理图2021/7/25迈克尔干涉仪工作原理图2021/7/25傅立叶变换红外光谱仪的特点:(1)扫描速度极快(1/60s),信噪比高。(2)不需要分光,光通量大,灵敏度很高。(3)测量精度高,杂散辐射干扰小。(4)可进行差谱、加谱、乘谱分析。(5)适合与其他仪器联用。2021/7/253.2.3红外光谱法的制样方法samplingmethods1)气体——气体池2)液体:①液膜法——难挥发液体(BP》80C)②溶液法

4、——液体池溶剂:常用CCl4、CS2等3)固体:①研糊法(液体石腊法)②KBr压片法③薄膜法2021/7/253.2.4红外光谱联用技术hyphenatedtechnologyGC/FTIR(气相色谱红外光谱联用)LC/FTIR(液相色谱红外光谱联用)PAS/FTIR(光声红外光谱)MIC/FTIR(显微红外光谱)——微量及微区分析2021/7/25气相色谱-红外光谱仪联用仪:2021/7/25

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