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1、ALD原子层沉积综述及实验进展汇报人：谢来军ALD原子层沉积综述及实验进展ALD发展过程简介ALD反应过程ALD的自限制性及其特点ALD的前驱体ALD技术的发展ALD技术的应用试验过程ALD发展过程简介原子层淀积(ALD)是一种基于表面气相化学反应的薄膜淀积技术。也称为原子层外延(ALE)技术。1960年代,前苏联科学W.B.Aleskowskii首次报道了利用TiCl4和GeCl4前躯体进行ALD生长的工艺。19世纪70年代就由芬兰人T.Suntola和J.Anston取得了该技术的专利。限制：复杂的表面化
2、学反应生长速率慢发展：90年代中期，集成电路尺寸向纳米级发展沉积速率慢逐步得到解决ALD反应过程(1)第一种反应前体以脉冲的方式进入反应腔并化学吸附在衬底表面;(2)待表面吸附饱和后,用惰性气体将多余的反应前体吹洗出反应腔;(3)接着第二种反应前体以脉冲的方式进入反应腔,并与上一次化学吸附在表面上的前体发生反应;(4)待反应完全后再用惰性气体将多余的反应前体及其副产物吹洗出反应腔。ALD的自限制性化学吸附自限制CS-ALD顺次反应自限制RS-ALDALD的自限制特征1较宽的温度窗口ALD的自限制特征2自饱和性
3、3较大阶梯覆盖率4纳米级膜层厚度5较低的生长温度6较慢的生长速率ALD的前驱体反应源的选择对ALD生长的薄膜质量起着关键的作用。1反应源必须要有足够高的蒸汽压以保证其能够充分的覆盖或填充基体材料的表面（反应源的蒸汽压大约在O.ltorr）2反应源必须有足够好的化学稳定性,不能发生自分解,或腐烛溶解衬底材料或淀积形成的薄膜。3反应源还必须有一定的反应活性,能够迅速地在材料表面进行化学吸附,保证较短的时间内与材料表面达到饱和吸附或与材料表面基团快速有效的反应。ALD的前驱体ALD的反应源主要可以分成两大类:无机物
4、和金属有机物。无机物反应源包括单质和卤化物等;金属有机物反应源包括金属烷基,金属环戊二烯基(cyclopentadienyls),金属β-2酮(3-二酮(P-diketonates基),金属酰胺,金属脒基(amidinates)等化合物。ALD的前驱体ALD的前驱体ALD的前驱体ALD技术的发展1T-ALD热处理原子层沉积法2PE-ALD等离子体增强工艺是等离子体辅助和ALD技术的结合3EC-ALD将电化学沉积和ALD技术相结合ALD技术的发展PE-ALD在沉积温度下互不发生反应的互补反应 源在同一时间被引入
5、到反应室,然后反应源关闭并净化反应室,接着施加一个直接的等离子脉冲,这个等离子体环境产生高活性自由基并与吸附于衬底的反应物反应。关闭等离子可迅速清除活性自由基源,反应室中一直流过的清洁气体将清除过剩自由基和反应副产物ALD技术的发展(1)具有更快的沉积速率和较低的沉积时间(2)降低了薄膜生长所需的温度。(3)单体可选择性强 （4)可以生长出优异的金属薄膜和金属氮化物,例如Ti,Ta和TaN等,而T-ALD很难做到。ALD技术的发展EC-ALD：将表面限制反应推广到化合物中不同元素的单ALD,利用欠电位沉积形成
6、化合物组分元素的原子层,再由组分元素的单原子层相继交替沉积从而沉积形成化合物薄膜ALD技术的应用ALD技术在半导体领域的应用：1高k材料2IC互连技术ALD技术在纳米材料方面的应用 中空纳米管,纳米孔道尺寸的控制,高的高宽比纳米图形,纳米颗粒和纳米管的涂层,量子点涂层光子晶体等ALD技术在光学薄膜方面的应用：由于ALD精确控 制膜厚的特性和大面积均匀性,可以使厚度变化在1%以内,并且同一批基板特性相同,这样可以提高 减反射效率和抗激光性能实验进展逐步掌握ALD仪器结构、仪器操作、工作原理总结使用ALD仪器方法
7、、注意事项在以上基础上，在纯铜片上原子层沉积不同厚度氧化铝，进行抗腐蚀性能的测试为实验室师兄们的样品进行沉积氧化铝，探究对其光电性能的影响实验进展铜片的预处理：纯铜片依次用500/1000/2000目的砂纸打磨，打磨好后在抛光机上进行抛光。铜片抛光后分别用乙醇、丙酮、乙醇、去离子水超声500s。用氮气吹干以三甲基铝和水为前驱体。在沉积温度为150°下在铜片上分别沉积循环次数为10/50/100/200/500/1000/5000的氧化铝沉积结束，将沉积后的铜片用导电胶与导线连接，放入烘箱70°，加热2h。导电
8、胶凝固后，用环氧树脂封装，凝固12h，准备做极化、阻抗测试。试验进展极化、阻抗测试：用0.1mol/L的硫酸钠溶液做电解质。电化学工作站红色连接工作电极，绿色连接对电极，白色连接参比电极。打开电化学工作站软件，点击程序ACimpedance将lowfrequency数值设为0.1，进行阻抗测试。阻抗测试结束，点击程序Tafelplot，设置电压从-1到1，进行极化测试。测完两个样品电解质溶液换一次。
