电化学分析实验报告.doc

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1、电化学分析实验报告院系：化学化工学院专业班级：学号：姓名：同组者：实验日期：指导老师：实验一：铁氰化钾在玻碳电极上的氧化还原一、实验目的1.掌握循环伏安扫描法。2.学习测量峰电流和峰电位的方法。二、实验原理循环伏安法也是在电极上快速施加线性扫描电压，起始电压从Ei开始，沿某一方向变化，当达到某设定的终止电压Em后，再反向回扫至某设定的起始电压，形成一个三角波，电压扫描速率可以从每秒数毫伏到1V。当溶液中存在氧化态物质Ox时，它在电极上可逆地还原生成还原态物质，即Ox+ne→Red;反向回扫时，在电极表面生成的

2、还原态Red则可逆地氧化成Ox，即Red→Ox+ne.由此可得循环伏安法极化曲线。在一定的溶液组成和实验条件下，峰电流与被测物质的浓度成正比。从循环伏安法图中可以确定氧化峰峰电流Ipa、还原峰峰电流Ipc、氧化峰峰电位φpa和还原峰峰电位φpc。对于可逆体系，氧化峰峰电流与还原峰峰电流比为:Ipa/Ipc=125℃时，氧化峰峰电位与还原峰峰电位差为:△φ=φpa-φpc≈56/z(mV)条件电位为:φ=（φpa+φpc）/2由这些数值可判断一个电极过程的可逆性。三、仪器与试剂仪器:：电化学分析仪VA2020,

3、玻碳电极、甘汞电极、铂电极。试剂：铁氰化钾标准溶液，0.5mol/l氯化钾溶液，蒸馏水。四、实验步骤1、溶液的配制移取铁氰化钾标准溶液（10-3mol/L）5ml于50mL的塑料杯中，加入0.5mol/l氯化钾溶液，使溶液达到30mL。2、调试（1）打开仪器、电脑，准备好玻璃电极、甘汞电极和铂电极并清洗干净。（2）双击桌面上的VaLab图标。3、选择实验方法：循环伏安法设置参数：低电位:-100mv；高电位600mv；初始电位-100mv；扫描速度：50mv/s；取样间隔：2mv；静止时间：1s；扫描次数：1

4、；　量程:200μA。4.开始扫描：点击绿色的“三角形”。5.将上述体系改变扫描速度分别为10mv/s、50mv/s、100mv/s、160mv/s、200mv/s，其他条件不变，作不同速度下的铁氰化钾溶液的循环伏安曲线，其峰值电流与扫描速度的平方根成正比关系。五、实验数据及处理1.找到循环伏安曲线上对应的氧化与还原峰，然后手动做切线。200mv/s峰序号:1峰电位:2.7790e-1V峰高:3.6171e-5A峰面积:6.7253e-6VA峰序号:2峰电位:1.7010e-1V峰高:-3.9828e-5A峰

5、面积:7.2083e-6VA160mv/s峰序号:1峰电位:2.8150e-1V峰高:4.2046e-5A峰面积:7.8827e-6VA峰序号:2峰电位:1.8490e-1V峰高:-4.5117e-5A峰面积:7.9844e-6VA100mv/s峰序号:1峰电位:2.7590e-1V峰高:3.3575e-5A峰面积:6.2265e-6VA峰序号:2峰电位:1.8810e-1V峰高:-3.3289e-5A峰面积:5.7589e-6VA50mv/s峰序号:1峰电位:2.6990e-1V峰高:2.5768e-5A峰

6、面积:4.7297e-6VA峰序号:2峰电位:1.9210e-1V峰高:-2.5044e-5A峰面积:4.0808e-6VA10mv/s峰序号:1峰电位:2.6790e-1V峰高:1.2677e-5A峰面积:2.2005e-6VA峰序号:2峰电位:1.9810e-1V峰高:-1.2200e-5A峰面积:1.8389e-6VA2.记录对应不同扫描速度下峰电流与峰电位。峰1峰2扫描速度（mv/s）峰电流（e-5A）峰电位（e-1V）101.26772.6790502.57682.69901003.35752.75

7、901604.20462.81502003.61712.7790扫描速度（mv/s）峰电流（e-5A）峰电位（e-1V）10-1.22001.981050-2.50441.9210100-3.32891.8810160-4.51171.8490200-3.98281.70103.根据以上数据绘制峰电流和扫描速度曲线，找出他们之间的对应关系。因为Ipa/Ipc=1,所以铁氰化钾在玻碳电极上的氧化还原过程是可逆的。六、结果与讨论1.铁氰化钾在玻碳电极上的氧化还原过程是可逆的。2.此反应的峰值电流与扫描速度的平方根

8、成正比关系，所以峰电流—扫描速度曲线不是直线。3.本实验误差的主要来源：①用移液管量取液体时产生的读数误差。②作曲线图时产生的误差。③仪器本身所产生的误差。七、创新启迪1.实验前以及试验中都应使用电磁搅拌器搅拌使溶液混合均匀。2.测量前应洗干净电极。3.选取拐点时应选取曲线斜率变化最大点，这样才能更准确地确定峰电流和峰电位等数值。4.作图时应尽量使图形成正方形，这样可减小作图误差。实验二：线性溶出伏