国际标准 ISO.doc

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1、YS/T63.20-200X前言本部分为第20部分。本部分为首次发布。硫是铝用炭素材料，尤其是阳极的一个重要指标，过去没有专门的测定方法，借用YB/T1430–1997进行测定，国际标准中，对铝用炭素制品，没有测定硫的方法标准，但对其原料沥青、石油焦或煅后石油焦，有硫的测定标准，分别是ISO9055-1988和ISO5931-2000，根据国内的情况，为了使用方便，提高铝用炭素材料标准的系统性，有必要制定其测定方法标准。YB/T1430–1997采用的是艾氏卡法和燃烧滴定法，ISO5931-2000采用的是艾氏卡法，ISO9055-1988采用的是氧弹燃烧

2、法，最新的方法采用的是燃烧—红外吸收法。本部分参照ISO5931-2000和YB/T1430–1997起草，确定采用艾氏卡法，根据马弗炉的现状和实际的做法，确定灼烧的温度为825℃±10℃。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院起草。本部分主要起草人：张树朝、仓向辉、郭永恒、张炜华。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。YS/T63.20-200X铝用炭素材料检测方法硫分的测定1范围本部分规定了铝用炭素材料硫分的测定方法。本部分适用于铝用炭素材料中硫分的

3、测定；测量范围：≥0.15%。2方法原理将试料与艾氏卡试剂混合，在一定的温度下灼烧，使试料中的硫被氧化成二氧化硫或三氧化硫，硫的氧化物再与碳酸钠及氧化镁作用生成硫酸盐，用水将硫酸盐浸出，调节PH值，加入氯化钡溶液使其生成硫酸钡沉淀，过滤，灼烧，根据硫酸钡沉淀的重量计算试样中的硫含量。3试剂及仪器3.1氧化镁3.2无水碳酸钠3.3艾氏卡试剂：将1份质量的无水碳酸钠（3.2）和1份质量的氧化镁（3.1）混合，研细至粒度小于0.2mm，贮于带磨口的试剂瓶中。3.4盐酸溶液：1+1。3.5氯化钡溶液：100g/L。3.6硝酸银溶液：10g/L。3.7甲基红溶液：1

4、g/L。称取0.10g甲基红，溶于50mL无水乙醇中，用蒸馏水稀释至100mL。贮存在棕色磨口瓶中。3.8定性滤纸：中速，直径90mm～110mm。3.9定量滤纸：中速，直径90mm～110mm，要求1张滤纸灰化后的质量小于0.0001g。3.10烧杯：400mL。3.11瓷坩埚：30mL，50mL两种。3.12烘箱：温度可控制在110℃±5℃。3.13干燥器：内装干燥剂。3.14分析天平：精度0.0001g。3.15马弗炉：温度可控制在825℃±10℃。4取样及制样底部炭块按YS/T62.1-200X的规定进行取样，预焙阳极按YS/T62.2-200X的

5、规定进行取样；侧部炭块按YS/T62.3-200X的规定进行取样；阴极糊、阳极糊按YS/T62.4-200X的规定进行取样。对底部炭块、预焙阳极、侧部炭块试样，取样后粉碎并研磨至全部通过0.2mm的标准筛网；对阴极糊和阳极糊样品，取样后先破碎至4mm以下，充分混合，用四分法缩分至约60g，再全部破碎至通过0.2mm标准筛网。试样预先在烘箱（3.12）中于110℃±5℃下至少烘干2h，取出冷却，贮存在干燥器（3.13）内备用。YS/T63.20-200X5步骤5.1试料称取1.0000g试样（4），精确至0.0001g。5.2测定次数平行地进行两次测定，取其

6、平均值，随同试料作空白试验。5.3测定5.3.1将试料（5.1）置于已放了2.0g艾氏卡试剂（3.3）的50mL瓷坩埚（3.11）中，搅匀，再用1.0g艾氏卡试剂（3.3）覆盖。5.3.2将5.3.1的瓷坩埚放入冷的马弗炉（3.15）中，在1h～1.5h内将温度升至825℃，并在825℃±10℃保温2h；将瓷坩埚从马弗炉中取出，冷却至室温，用玻璃棒搅动灼烧物，若发现有未烧尽的黑色颗粒，应在825℃±10℃继续灼烧0.5h，将灼烧物移入400mL烧杯中，用热蒸馏水仔细冲洗瓷坩埚内壁，将冲洗液倒入烧杯中，再加入100mL～150mL热蒸馏水，用玻璃棒仔细捣碎灼

7、烧物，此时若发现尚有未烧尽的试样颗粒，则本次试验作废；捣碎后，用倾泻法以定性滤纸（3.8）过滤，并用热蒸馏水将灼烧物冲洗至滤纸上，继续以热蒸馏水仔细冲洗滤纸上的灼烧物，次数不少于10次。5.3.3向滤液中加2～3滴甲基红溶液（3.7），然后，滴加1+1盐酸溶液（3.4）直至滤液颜色变红，再多加1mL，烧杯盖上表面皿，煮沸，将溶液的体积控制在200mL左右；停止煮沸，取下表面皿，在玻璃棒的搅拌下，逐滴加入10mL100g/L的氯化钡溶液（3.5），盖上表面皿，加热，继续煮沸5min，取下，陈化12h。5.3.4用定量滤纸（3.9）过滤，并用蒸馏水洗滴沉淀至洗

8、液中无氯离子为止，用10g/L的硝酸银溶液（3.6）检验。5.3.