四川工程大学乙酰苯胺的重结晶有机化学实验报告

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1、有机化学实验报告实验名称：乙酰苯胺的重结晶学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：班姓名：学号：指导教师：日期：2013年11月19日一、实验目的1.熟悉重结晶的基本操作方法。2.了解乙酰苯胺的结晶制备。二、实验原理固体有机物在任何溶剂中的溶解度均随温度的升高而增加，利用这一性质，可以在较高温度下制备饱和溶液然后冷却结晶来达到提纯的目的。三、主要试剂及仪器试剂：粗乙酰苯胺，活性炭，水仪器：烧杯，玻璃棒，布氏漏斗（抽滤装置），滤纸，表面养皿、量筒、电炉四、实验步骤及现象实验步骤现象称取2.00g粗乙酰苯胺放入小烧杯中，加入50ml水，加热至沸腾，搅拌溶解。粗乙酰苯胺逐渐

2、溶解，最后全部溶解。再加20-30ml水，冷却到20-30℃，加少量活性炭，加热至沸腾。趁热抽滤，滤液置于烧杯，冷却结晶。有白色晶体析出。抽滤、洗涤后置于培养皿，烘干称量。m=0.64g五、实验结果粗乙酰苯胺：2.00g结晶提纯产品：0.64g产率：(0.64/2.00)*100%=32%六、实验讨论1.抽滤时，由于操作失误，部分溶液洒落，提纯的乙酰苯胺晶体较少，产率过低。这次的失误提醒我，实验要规范操作，小心谨慎。1.在加入活性炭时，应控制活性炭的量，如果过多会影响溶液结晶；过少则无法达到褪色的效果。2.乙酰苯胺重结晶时会出现油珠，这是因为当温度高于83℃时，未溶于水但

3、已溶化的乙酰苯胺形成另一液相所致，这时只要继续加热或加少量水，此现象即可消失。3.在实验结果上，常常有产率过低的现象，往往导致原因有，在冷却完全就去进行抽气过滤，一部分产品还在溶液中未析出。4.一定要趁热抽滤，抽滤装置一定要预热，否则，抽滤时会堵塞布氏漏斗，导致实验失败。5.洗涤一定要彻底，使玻璃棒和烧杯上残留的晶体都溶解进行抽滤。