双键含量测定

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1、1.试剂和溶液1.实验室用蒸馏水（GB6682）；2.三氯甲烷（GB682）；4.碘（GB675）；5.碘化钾（GB1272）溶液，150g/L;6.盐酸（GB622）溶液：1+1溶液，将浓盐酸用等量水稀释；7.硫代硫酸钠（GB637）标准滴定溶液c(Na2S2O3)=0.1mol/L,按GB601中4.6条规定配制；8.淀粉指示液：称0.5g淀粉，用少量水混合后加到100mL沸水中煮沸3min.•2.仪器1.碘量瓶：250ml•2.量筒：10ml（3只）3.滴定管：50ml.•3.分析结果的表述

2、1.碘值一X表示，按式（2）计算：X(gI2/100g)=c(V0-V)*0.1269*100/m•4.测定步骤1.韦氏试剂的制备：将19g一氯化碘溶解在1L冰乙酸（GB676）中，搅匀后置于棕色小口玻璃瓶内，在25℃以下保存2.试样的称量根据预计的碘值的不同称取试样的质量•3.试样的测定称取的试样放入干燥的250ml碘量瓶中，加入6ml三氯甲烷，使试样完全溶解。精确吸取1ml韦氏试剂加入瓶中，瓶塞用碘化钾溶液湿润后，立即将瓶盖紧，摇动碘量瓶，使瓶中溶液充分混合，并置于25℃以下暗处。对于碘值低于

3、150的试样，放置1h；对于碘值高于150的以及聚合物和已经氧化的物质，放置2h。将碘量瓶从暗处取出，加2ml碘化钾溶液和一定量的水。用硫代硫酸钠标准滴定液滴定，直到碘的黄色几乎消失时，加2ml淀粉指示液，继续滴定，并剧烈摇动，直到蓝色刚好消失。同时做一个空白样。4.分析结果的表述1.碘值一X表示，按式（2）计算：X(gI2/100g)=c(V0-V)*0.1269*100/m…………………………(2)2.不饱和值的表示:Y(mmol/g)=c(V0-V)/m式中：c----所用硫代硫酸钠标准滴定

4、溶液的实际浓度,mol/LV0---用于空白实验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml;V----用于测定试样所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,ml;0.1269----与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液〔c(Na2S2O3)=1.000mol/L〕相当的，以克表示的碘的质量；m----试样的质量，g.取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。