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《偏苯三酸酐聚酯多元醇的合成及其在PU硬泡中的应用研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、25782013年第17期(44)卷文章编号:1001-9731(2013)17-2578-05∗偏苯三酸酐聚酯多元醇的合成及其在PU硬泡中的应用研究蒋文俊1,2,3,姚其胜1,3,范仲勇2,侯一斌1,3,陆企亭1,3(1.上海康达化工新材料股份有限公司,上海201201;2.复旦大学材料科学系,上海200433;3.上海胶粘剂工程技术研究中心,上海201201)[3]摘要:以偏苯三酸酐、乙二醇或1,3-丁二醇为原238℃。岳慧艳等采用TMA、间苯二甲酸、己二酸、料,单丁基氧化锡为催化剂,成功合
2、成出多官能高羟值新戊二醇、三羟甲基丙烷等原料通过直接酯化得到聚的偏苯三酸酐-乙二醇聚酯多元醇(TEPES)、偏苯三酸酯,通过调节己二酸与新戊二醇的用量比,可制备出具酐-1,3-丁二醇聚酯多元醇(TBPES)。结果显示,TE-有较宽范围的硬段与软段比的水性聚酯。用乙二醇PES的羟值、数均官能度(fn)及重均官能度(fw)分别(EG)代替部分新戊二醇使漆膜柔软性增加,新戊二醇为400.0mgKOH/g、6.55、7.31,TBPES的羟值、fn则使漆膜具有较好的耐久性。到目前为止,采用TMA及fw分
3、别为357.2mgKOH/g、5.87、6.49,且TB-来合成聚酯多元醇的报道相对较少,且已有报道的大1多以多元化醇、酸或酐体系为研究对象。本文主要以PES的分子量分布较TEPES窄。HNMR谱与TGA分析表明,在反应过程中二元醇与偏苯三酸酐之间不TMA、EG或1,3-丁二醇(1,3-BG)为原料,单丁基氧仅存在单羟基的酯化反应,也存在双羟基的酯化反应;化锡为催化剂,合成出多官能高羟值的偏苯三酸酐-乙TBPES低温热稳定性比TEPES好,而其高温热稳定二醇聚酯多元醇及偏苯三酸酐-1,3-丁二醇
4、聚酯多元性不如后者。以聚醚多元醇GR-835G、TEPES、TB-醇,通过凝胶过滤色谱(GPC)、羟值、酸值、核磁共振氢谱(1PES、多亚甲基多苯基多异氰酸酯PM-200为主要原HNMR)、红外光谱(FT-IR)及热重分析(TGA)料,制备出多种不同复配多元醇体系的60kg/m3表观等测试手段对其进行表征分析。此外,还将合成的聚密度的PU硬泡。相比单一的GR-835G体系,TEPES酯多元醇成功应用于硬质聚氨酯泡沫(PU硬泡),并与GR-835G的复配体系对PU硬泡压缩模量的改善探讨了其与聚醚多
5、元醇GR-835G复配后对PU硬泡有利,且其改善效果要好于TBPES与GR-835G的复压缩性能的影响。配体系。同时,TEPES的掺入会损耗一定的压缩强2实验度,而TBPES的掺入能使压缩性能整体都有提高。关键词:偏苯三酸酐;二元醇;合成;PU硬泡;压缩2.1仪器及测试方法性能博鸿捷讯美国PerkinElmerSeries200型凝胶渗透色谱中图分类号:O631.5文献标识码:A仪,测定合成聚酯多元醇的分子量及分子量分布,流动DOI:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.1
6、7.033相为四氢呋喃(THF),其流速为1mL/min,检测器温度为25℃,标准样品为聚苯乙烯(PS);NicoletAvatar1引言360型傅立叶变换红外光谱仪;德国BrukerDMX400偏苯三酸酐(TMA),又名1,2,4-苯三甲酸酐,其型核磁共振波谱仪,共振频率400MHz,溶剂为氘代氯可与醇反应生成酯或聚酯,与碱反应生成盐,与氨(胺)仿(CDCl3),以四甲基硅(TMS)作内标;DuPontTA反应生成酰胺-酰亚胺,在催化剂作用下与烃发生缩合951型热重分析仪,升温速率20.00℃
7、/min,40~反应等,使得其在生产PVC树脂增塑剂、聚酰亚胺树600℃,氮气气氛,流量40mL/min;表观密度的测定方脂漆、水溶性醇酸树脂、环氧树脂固化剂、低压及脉冲法按照ISO845的标准;MTSCMT5105型微机控制电力容器的浸渍剂、电影胶片、水处理剂以及表面活性电子万能试验机,按ISO844标准制取样品并测试压[1][2]剂等方面具有广泛的用途。徐国生等采用TMA缩性能;按GB/T12008.3-2009标准进行羟值测定,采与2-乙基己醇为原料,以氧化亚锡催化剂,合成出收率用该标准中
8、方法A的邻苯二甲酸酐法,以10g/L的酚为99.9%的增塑剂偏苯三酸三辛酯,其对应的最佳条酞吡啶溶液作为指示剂,进行显色滴定并计算出羟值,件是n(酸酐)∶n(醇)=1∶4.5,催化剂用量为偏苯三单位为mgKOH/g;按GB/T2895-2008标准进行总酸酸酐质量的0.6%,反应时间为4h,反应温度为220~值测定,采用该标准中方法B的比色滴定法,以1%的∗基金项目:上海市科学技术委员会资助项目(11DZ2283500);浦东新区科技发展基金资助项目(298.10X-11)收到初稿日期:2012
