α-烯基磺酸钠编制说明

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1、国家标准《α-烯基磺酸钠》编制说明1.任务来源根据国家标准化管理委员会下达的国家标准制修订项目计划国标委综合[2017]114号文通知,要求对GB/T20200-2006《α-烯烃磺酸钠》进行修订,项目编号为20172496-T-607。现由中国日用化学研究院有限公司和中轻化工股份有限公司共同承担此项国家标准的修订任务。2.修订目的α-烯烃磺酸钠(简称AOS)是以α-烯烃为原料,经气体SO3磺化、中和、水解得到的一类阴离子表面活性剂。该类表面活性剂具有良好的润湿性、发泡性、去污力,易生物降解,广泛应用于日化、石油开采、工业清洗等领域。2018年AOS总产量

2、约4.4万吨,仅次于烷基苯磺酸盐和脂肪醇(醚)硫酸酯盐的产量,属于第三大类磺化类阴离子表面活性剂。国内现执行的国家标准为GB/T20200-2006《α-烯烃磺酸钠》,该标准已实施了十多年,标准中的活性物含量和硫酸钠含量均为化学滴定法测定,随着分析技术的发展进步,有必要增加相应的仪器分析方法,逐渐替代人工分析方法,减少人为误差。另外,AOS产品的色泽分析方法有待改进(详见本编制说明第3节)。产品的国家标准是生产企业和用户对产品的检验依据,有利于规范及比较不同生产厂的产品质量,最大程度保障用户的利益,最终促进企业质量管理体系的完善及工艺技术水平的提高。为此,

3、根据国内现有技术水平和设备条件,参照国外同类产品的质量指标,针对AOS产品的理化指标及其试验方法,进行修订势在必行。3.修订内容3.1活性物含量活性物含量测定方法增加电位滴定法,按QB/T4970-2016规定进行测定。磺酸盐/硫酸酯类阴离子表面活性剂过去通常按照GB/T5173《表面活性剂和洗涤剂阴离子活性物的测定直接两相滴定法》进行滴定。该方法中使用了有机溶剂氯仿,其毒性大,对人体和环境不安全;氯仿属于易制毒化学品,受公安部门管制;不同人员对色泽变化的敏感程度不同,易造成一定的误差。按照QB/T4970-2016《表面活性剂原材料和按配方制造产品中阴离

4、子表面活性剂含量的测定电位滴定法》,可以测定AOS产品中活性物含量。与直接两相滴定法相比,电位滴定法避免了有毒溶剂氯仿的使用和测试人员对色泽变化敏感程度不同而带来误差的影响。3.3硫酸钠含量硫酸钠测定方法增加了电位滴定法,可避免测试人员对色泽变化敏感程度不同而带来误差的影响。3.4色泽长期以来,国内外磺化厂家一直习惯用Klett比色仪测定磺酸盐/硫酸酯型阴离子表面活性剂(如直链烷基苯磺酸、AOS、AES)的色泽,用Klett色泽进行表征。然而,Klett仪器的原产国美国已经停止了该类仪器的生产,若继续使用Klett仪测定色泽将会受到影响。另一方面,由于Kl

5、ett比色仪暂无标准的校正方法,仪器性能、光电池老化、环境震动等因素影响测定结果,各厂家及用户之间的Klett色泽测定值经常存在差异,甚至同一单位的不同Klett比色仪之间的测定值亦相差较大。因此,AES、AS-NH4、AES-NH4的产品标准中已用Hazen色泽取代Klett色泽,采用GB/T3143《液体化学产品颜色测定法》进行测定。该方法为目测法,光线、分析人员的习惯等均影响测定结果。鉴于此状,选用色度仪建立了AOS产品色泽的测定方法。4另外,由于二磺酸盐结构复杂,删除了二磺酸盐的分子结构式。4分析方法说明4.1活性物含量的测定4.1.1方法一(仲裁

6、法)仍采用GB/T20200-2006《α-烯烃磺酸钠》测定活性物含量。4.2.2方法二按照QB/T4970《表面活性剂原材料和按配方制造产品中阴离子表面活性剂含量的测定电位滴定法》测定活性物含量。移取10mL待测试样溶液至50mL烧杯中,加入15mL水,恒定搅拌速度进行测定,测定结果如图1所示。图1活性物含量电位滴定曲线图4.2游离油含量的测定本标准仍采用GB/T11989中的方法测定。4.3硫酸钠含量的测定4.3.1方法一(仲裁法)仍采用GB/T6366《表面活性剂无机硫酸盐含量的测定滴定法》。4.3.2方法二4.3.2.1试剂按GB/T6366-20

7、12中的第4节配制硝酸铅标准溶液、二氯乙酸铵缓冲溶液。4.3.2.2仪器普通实验室仪器和:(1)烧杯,100mL。(2)移液管,1、10mL。(3)量筒,50mL。(3)铅电极。(4)双盐桥饱和甘汞电极。(5)电位仪,配有可调速磁力搅拌。4.3.2.3测定步骤称取约含活性物0.5g的样品(精确至0.001g)至100ml烧杯中,加入10m4L水,加2-3滴酚酞指示剂,用0.1mol/LNaOH水溶液调节至溶液呈红色后,加入1-2滴1mol/LHNO3溶液至红色褪去,之后加入1mL二氯乙酸铵缓冲溶液和40mL丙酮,插入电极(以铅电极为测量电极,双盐桥饱和甘汞

8、电极为参比电极),在匀速磁力搅拌下,以0.01mol/L硝酸铅标准

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