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1、化学分析方法3.2生铁分析方法3.2.1碳的测定一见红外碳硫分析仪操作说明书3.2.2硫的测定一见红外碳硫分析仪操作说明书3.2.3硅的测定一硅钳蓝光度法3.2.3.1方法提要试样经硫、硝混酸分解后，在适当的酸度下(0.1—0.6mol/L)钮酸鞍与硅酸生成硅铝杂多酸,用草酸配位铁并破坏磷、碑等元素干扰，亚铁还原硅钳蓝后，光度比色。3.2.3.2试剂a)硫硝混酸(lOOOmL水中含硫酸50mL＞硝酸8mL)b)钳酸鞍(5%)c)草酸(5%)d)硫酸亚铁鞍(6%)e)过硫酸镀(25%)f)过氧化氢(1+1)3.2.3.3仪器722分光光度计3.2.3.4试验步骤称取试样0.
2、2000g置于250ml锥形瓶中，加入硫硝混酸50ml,过硫酸10ml,低温加热使试样溶解(如果试样出现混浊，滴加2滴过氧化氢)，煮沸lmin,冷却，过滤于100ml容量瓶屮，以水稀釋至刻度，备用。(母液)吸取母液2.0ml置于100ml容量瓶中，准确加入5ml钮酸鞍,加水30mlo沸水浴加热30s,立即流水冷却至室温。加入10ml草酸，摇匀，加入lOinl硫酸亚铁镀，稀释至刻度，摇匀。于波长660nm处，2cm比色皿，以水为参比液，测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量。3.2.4猛的测定一银盐一过硫酸鞍氧化光度法3.2.4.1方法提要试样经混酸分解后，用硝酸银催化，
3、过硫酸钱氧化血2+为M『+,光度法测定。3.2.4.2试剂a)过硫酸鞍(15%)b)硝酸银(1.7%)。3.2.4.3仪器722分光光度计3.2.4.4试验步骤吸取母液(1.3.1.3a)25.0ml,置于100ml锥形瓶中,分别加入5mlAgNO3,10ml过硫酸鞍,水浴加热1分钟，冷却至室温。于波长530nm处，2cm比色皿，以水为参比，测量其吸光度，从工作曲线上查岀相应的iSMo3.2.5磷的测定一氟化钠-氯化亚锡-磷钳蓝光度法3.2.5.1方法提要试样经混酸分解后，磷全部转化为正磷酸与钳酸鞍作用生成磷钳杂多酸，用氟化钠配位铁等,用氯化亚锡还原为磷钥蓝，光度法测定。
4、3.2.5.2试剂a）氟化钠（2.4%）—氯化亚锡溶液（1%）b）钳酸钱一酒石酸钾钠（12%）03.2.5.3试验步骤吸取母液10.0ml移入100ml三角瓶中，加入5讥釦酸馁一酒石酸钾钠溶液，摇匀，放置lmin,立即加入10ml氟化钠一氯化亚锡溶液，摇匀。立即于波长660处，1cm比色皿，以水为参比液，测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的磷量。3.2.6钛的测定一二安替比林甲烷光度法3.2.6.1方法提耍试样用硫、硝混酸分解，用过硫酸鞍破坏碳化物，加入抗坏血酸还原F/等。在酸性介质下,门飪与二安替比林钾烷生成一种黄色的配合物，测其吸光度，求得钛量。3.2.6.2试剂a）
5、硫硝混酸（lOOOmL水中含硫酸50mL＞硝酸8ml）b）过硫酸钱溶液（15%）c）抗坏血酸溶液（5%）d）二安替比林钾烷溶液（4%）：每100mL屮含有盐酸30mL及10mL硫酸e）过氧化氢（1+1）3.2.6.3试验步骤称取0.5g试样于250inL三角瓶中，加50mL硫硝混酸及8mL过硫酸钱溶液（15%）,低温加热溶解，再加3—6mL过硫酸钗溶液（15%）,加热氧化，取下，滴加2滴过氧化氢，使溶液澄清，继续煮沸，取下，冷却至室温，用快速定性滤纸过滤于lOOmL容量瓶中，用水洗5-6次，以水稀释至刻度，摇匀。分取5mL试液于50mL容量瓶中,加10mL抗坏血酸溶液,摇
6、匀。加10mL二安替比林钾烷溶液，摇匀，放置30min,用水稀释至刻度摇匀。于波长430mn处，3cm比色皿，以水为参比，测具吸光度。从工作曲线求得分析结果。3.2.7辂的测定一二苯卡巴耕光度法3.2.7.1方法提要试样经高氯酸一硝酸溶解，高氯酸发烟并辅以高镒酸钾将C产氧化为Cr",用磷酸或EDTA掩蔽铁等，用二苯卡巴腓(又称二苯氨基腺、二苯碳酰二腓)与CU•生成紫红色配合物，测其吸光度，求得銘量。3.2.7.2试剂a)磷酸(8+92)b)硝酸c)二苯卡巴脐溶液(0.25%)：4g苯二甲酸酹溶解T100ml热的无水乙醇中，加入0.25g二苯卡巴耕，搅拌溶解后，冷却，贮于棕
7、色瓶中保存(或直接配成乙醇溶液)3.2.7.3分析步骤1R20mg试样于100-125ml锥形瓶中，预加2nd高氯酸，加热并滴加几滴硝酸助溶，继续蒸发至高氯酸烟升至瓶口10—20s,取下，稍冷，加30ml磷酸(8+92)摇匀，加5讥二苯卡巴脐溶液(0.25%)摇匀。十波长540nm处用2—3cm比色皿，以水为参比，测量吸光度。从工作曲线上求得分析结果。3.3铸铁3.3.1碳的测定一见红外碳硫分析仪操作说明书3.3.2硫的测定一见红外碳硫分析仪操作说明书3.3.3硅的测定同3・2.1.33.3.4®的测定同3.2.1.43.3.
