光甘草定提纯研究文献综述

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1、文献综述光甘草定提纯研究1前言甘草为豆科植物甘草(GlycyrrhizauralcnsisFisch)>胀果甘草(GlycyrrhizainflataBat)或光果廿草(GlycyrrhizaglabraL)的十燥根及根茎，是一种常用的重要中药⑴。L草中的活性成分主要包括3类：三砧类(以甘草甜素为主)、黄酮类和多糖类。甘草黄酮类成分(licoriceflavonoids)具有多种生理功能，如抗脂质过氧化、抑制多种肿瘤细胞的增殖、诱导凋亡等⑵。光甘草Glabridin，图1)是光果甘草所特有的异黄酮类成分，它不仅在光果甘草黄酮类成分小含量最高(占11%)，而且具有良好的药用开发价

2、值。作为光果廿草中的主要脂溶性异黄酮,光廿草定主要留存在提取廿草水溶性成分后留下的廿草废渣中。在药理实验中，光廿草定显示出明显的抗氧化、保护神经细胞作川及一定的降血脂和降血压等作川®糾，在心脑血管疾病的防治药物研究屮亦显示出良好的前景。图1光甘草定的化洋结构式2光甘草定的结构性质光甘草定(glabridin)微黄色粉末,mp.233.3〜235.5°C,[a],9+9.5°(cO.3,CHC13);与FcCI3反应显棕色。TLC:Rf=0.42(展开剂CH2Cl29%/MeOH,Silicagel60F254)。UVXmax(EtOH)nm:230,282,322(sh)oEI

3、-MSm/z(rcl.int.,%):324(M+,31),309(M+-CH3J00),187(14),173(52),136(8)汾子式C20H20O4，计算值:C74.06;H6.21;测定值:C74.24;H6.27。IRA唤(KBr)cm-1:3374,1620,1607,1596,1519o*HNMR(400MHz,CDC13)§:7.68(1H,brs,OH),7.4&(lH,brs,OH),6.91(lH,d,J=8.2Hz,6’-H)6.81(lH,d,J=8.2Hz,5-H),6.64(lH,d,J=9.9Hz,4"-H)6.46(lH,d,J=2.2Hz,

4、3’-H),639(1H,d,J=8.2Hz,2.2,5,-H),6.33(lH,d,J=8.2Hz,6-H),5.55(lH,d,J=9.9Hz,3"-H),4.39(lH,dd,J=1.8,3.2,10.3Hz,2-H),4.01(lH,ddd,J=10.3,10.3Hz,2-H),3.52(lH,m,3-H),2.99(lH,dd,J=11.0,15・7Hz,4・H),2.83(lH,m,4-H),1.42,1.40(3Heach,s,5"-and6u・CH3)⑸。3光甘草定的分离和提纯3.1光果甘草总提取物的制备⑹取光果廿草50g,研碎，分别川丙酗提取3次，合并3次提取

5、液，减压蒸憎回收丙酮，得黄褐色浸膏2g(总提取物)，提取分离工艺见图2。3.2柱层析法分离3.2.1Al2O3tt层析分离将氧化铝置于玻璃层析柱内(2cmX30cm,上柱高度为15cm)甲醇浸泡24h。将总提取物与少量AI2O3混合，加入AI2O3层析柱后，采川浓度梯度法(分别用CH2C12>CH2C12/MeOH2.5%、CH2Cl2/MeOH5%>CH2C12/MeOH10%、CH2C12/MeOH40%)进行洗脱。因AI2O3极性大而能吸附极性大的成分，而通过洗脱可得到极性小和极性中等的组分。因光廿草定的极性中等而留在极性中等的组分中(组分II)。3.2.2硅胶柱层析分离

6、将组分II用硅胶层析柱进行分离(2cmx20cm,±柱高度15cm),分离成11(A)、【1(B)和II(C)3个组分;洗脱液浓度分别为:CH2C12>CH2CI2/MeOH(100：2.5)、CH2C12/MeOH(20：1)、CH2Cl2/MeOH(10:l)>CH2C12/MeOH(5:2)o3.3制备型薄层板分离将组分II(C)ffl制备烈薄层板进行进一步分离(CH2C12/MeOH9%),收集Rf值为0.42的色带，并用丙酮捉取，减压蒸干。用苯/环己烷混合溶剂重结晶，得光W草定纯品。分离过程屮，光甘草定用简单的TLC法进行监测跟踪(硅胶GF254薄板，展开剂为9%甲醇

7、/CH2C12)o用紫外灯观察并记录斑点的Rf值(光甘草定的Rf值为0.42)。甘草(50克)卄丙酮提取，过滤，减压浓缩丙酮提取扮(提取物1)I氯仿•盐酸萃取无机溶剂甲醇液组分I（极性小）组分Ia组分II（极性中等）（提取物III）上硅胶柱组分lib组分IIIc冇机溶剂沉淀减压蒸干I甲醇■环己烷提取提取物II环己烷液V提取物III上氧化铝层析柱制备型TLC分离&苯/环己烷重结晶Glabridin图2光甘草定的提取分离流程图3.4光甘草定的制备工艺改进⑺利用3种方法对光果甘草总黄酮粗提物进行