Agilent 7820A 操作规程

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1、安捷伦7820A气相色谱操作规程实验室配置检测器：FID检测器（H2、O2、N2），TCD检测器（H2）操作程序：　1.操作前准备　1）色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去1～2mm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为2～6mm，检测器一端将柱插到底，轻轻回拉1mm左右，然后用手将螺母旋紧，不需用板手，新柱老化时，将进样口一端接入进样接口，另一端放空

2、在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过2mL/min流速载气连续老化2-3小时以上。开机1）开机顺序：开电脑，开色谱仪，开载气(N2orHe)：开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查减压阀的调节杆应处于释放状态，打开高压阀（开气阀是不要拧太松，一圈即可），缓缓旋动减压阀的调节杆，开到0.5MPa。。2）双击“7280AGCRemotecontroller”打开软键盘，后进样口，开；柱温在80℃；检测器开，升温。检测器和后进样器达到设定值，比如“300”。3）气体流量的调节氢气：打

3、开氢气钢瓶or氢气发生器主阀（参考氮气），减压阀开到0.2MPa。空气：开启风机开关、压机开关后，指示灯亮，仪器开始工作，压力调0.4MPa。注意检查柱及管路是否漏气。4）双击“7820A-联机”，使仪器和工作联接。主机操作编辑新方法：1）从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”，数据分析项去勾，确定。填写方法注释，确定。选择手动，进样口位置不用选择。根据需要钩选项目，方法信息，器参数/数据采集条件数据分析条件，运行时间顺序表，确定后单击“确定”。　　2）方法参数设置进样口项：输入进样口加热器温度，例“250

4、”（聚合松香用300），载气节省打开（若分流出口流量大于20ml/min），拉下“模式”菜单，选择分流模式或不分流模式或脉冲分流模式或脉冲不分流模式；如果选择分流或脉冲分流模式，输入分流比。完成后单击“确定”。色谱柱项：选择恒流或恒压模式，如选择恒流模式，输入柱流速，如果设恒压模式，输入压力；输入后运行流量，例如“1-3ml/min”(针对30m*0.32mm*0.25µm的毛细管柱)。柱箱项：选择使用柱温箱温度，输入恒温分析或者程序升温设置参数；最高柱箱温度设300℃，如有需要，输入平衡时间，后运行时间

5、，例“10min”，后运行温度。检测器项：设定加热器温度，例：“300℃”，氢气流速，空气流速，尾吹速度（N2)，火焰勾选，并对前四个参数输入分析所要求的量值。完成后单击“确定”。信号项：选20Hz。完成后，确定。出现运行时选项表：确定。3）方法另存为：在“方法”下拉表中选择“方法另存为”，选择子文件夹，命名，确定两次。运行控制里选择样品信息，选择子目录。点火成功时，前检测器（FID）输出在20左右。进样丙酮洗针3-4次，吸取相应体积的样品（样品的浓度最好不要低于5µg/mL），进样动作越快越好。按“st

6、ar”。检测点击“改变”，在可选信号里选择“FID1A前部信号”，设置Y轴范围，例：“2500”。数据分析　　1）双击桌面“7820A-脱机”　　2）编辑积分事件），根据需要优化积分参数。完成。　　3）编辑报告），选择报告类型，定量分析结果选项。完成。　　关机仪器在测定完毕后，将工作站退出，关闭检测器。关闭空气时，间歇按手动放气阀，排空系统内水分，等气压降至0，关闭压机开关，暂不关闭风机开关，让风机运行10-15min，再关闭风机开关，拔下电源插头。关闭氢气，关闭进样口，调节柱温降至30℃以下。待检测器温

7、度降至100℃以下、进样口温度降至100℃以下（越低为好），关闭载气。退软键盘，然后关闭主机，切断电源。待压力全部归零后，松开减压阀。注意事项　　1）气相在使用时应当严格按要求操作，注意保养维护。　2）色谱柱的维护在使用新柱前或放置比较久的色谱柱需预先老化以除去柱中残留的溶剂，选择老化温度时应考虑以下几点：a.足够高以除去不挥发物质b.足够低以延长柱寿命和减小柱流失c.老化温度越低老化时间应越长d.按实际工作时的柱温程序重复升温，以使柱得以较好老化。色谱柱在使用过程中，一般检测完毕柱温应升至比检测温度高2

8、0~30℃以除去柱中残留的溶剂，使用结束或柱子长时间不使用时，应堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它污染物所污染。　　4）每次使用、维护完毕后，应当详细填写使用记录，包括柱子类型，遇到的问题、维护方法等。对实验中仪器的出错，应当详细填写具体的发生情况以及处理方法。未能处理的，应向他人求征，并对下位使用者提出问题所在。每次使用仪器之前，应当查看使用记录，确定有没有尚未解决的仪器故障。　　5）仪器的移动，安装，更新或升级