薯蓣皂素的下游产品合成路线及工艺步骤

《薯蓣皂素的下游产品合成路线及工艺步骤》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、醋酸去氢表雄酮流程图滴加三氯氧磷、苯重排反应降温双烯、甲醇、吡啶、纯苯、盐酸羟胺回流反应浓缩降温离心烘干水洗加入纯苯、吡啶检测离心结晶合格酮肟回流带水滴加盐酸、水溶液水解反应水洗水汽冲馏醋酸去氢表雄酮粗品脱色浓缩结晶离心烘干成品过滤合成路线(肟化反应)甲醇，吡啶，纯苯，盐酸羟胺[重排]（贝氏反应）吡啶，苯，POCl36-9℃，3小时回流6小时5，16-孕甾二烯-3β-醇-20-酮-3-醋酸酯（醋酸妊娠双烯醇酮）[水解反应]HCl5，16-孕甾二烯-3β-醇-20-酮肟-3-醋酸酯（酮肟）10-15℃，2小

2、时5，16-孕甾二烯-3β-醇-3-醋酸酯-17-乙酰胺5-雄甾烯-3β-醇-17-酮-3-醋酸酯(醋酸去氢表雄酮)去氢表雄酮流程图回流反应合格入库取样检测入库待检包装去氢表雄酮精品双烯、甲醇、吡啶、纯苯、盐酸羟胺滴加三氯氧磷、苯重排反应降温浓缩降温离心烘干水洗加入纯苯、吡啶检测离心结晶合格酮肟回流带水滴加盐酸、水溶液水解反应水洗水汽冲馏醋酸去氢表雄酮粗品加碱水解脱色脱色浓缩结晶离心烘干过滤合成路线(肟化反应)甲醇，吡啶，纯苯，盐酸羟胺[重排]（贝氏反应）吡啶，苯，POCl35-9℃，3小时回流6小时5，

3、16-孕甾二烯-3β-醇-20-酮-3-醋酸酯（醋酸妊娠双烯醇酮）5，16-孕甾二烯-3β-醇-20-酮肟-3-醋酸酯（酮肟）[水解反应]HCl20-25℃，2小时5，16-孕甾二烯-3β-醇-3-醋酸酯-17-乙酰胺5-雄甾烯-3β-醇-17-酮-3-醋酸酯(醋酸去氢表雄酮)[水解]CH3OH,K2CO3，活性炭回流2小时5-雄甾烯-3β-醇-17-酮（去氢表雄酮）双烯醇酮醋酸酯工艺流程合成路线（开环、乙酰化）醋酐、冰醋酸191~200℃、4.5~6.5kg/cm245~50分钟（皂素）60~70℃,2

4、0分钟（氧化）CrO3,、AcOH（水解）95~100℃、30分钟（双烯醇酮醋酸酯）沃氏工艺流程合成路线甲醇、双氧水、氢氧化钠（环氧化反应）甲苯、环己酮、异丙醇铝（沃氏氧化反应）16,17α-环氧黄体酮双烯醇酮醋酸酯皂素工艺流程干燥水解物120#溶剂油萃取浓缩结晶离心干燥包装一次母液浓缩结晶离心回收120#溶剂油一次母液干品二次母液浓缩回收汽油废渣弃去粉碎