提高测定水中总汞含量准确度方法

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1、提高测定水中总汞含量准确度方法摘要：作者就影响水质总汞测定的诸多因素进行了详细的研究分析，并对国产测汞仪进行了改装，提髙了其检测限及灵敏度。关键词：水质总汞；监测；硫酸；重鎔酸钾中图分类号：0661.1文献标识码：B文章编号：1003-6997（2012）23-0054-03水质总汞是进行环境监测和无公害农产品产地认定时的一个必测项目，汞污染对人类有着极大的危害，属于严格监测项目。水质总汞的测定一般采用HJ597-2011《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》（替代GB7468-87）O在按照新标准的实际操作中，笔者发现存在测汞仪灵敏度低、稳定性差、空白值高及线性较差等诸多问题。本文对能影

2、响实验的因素，如仪器灵敏度、化学试剂含汞量、玻璃器皿等进行了详细分析研究，并仅对国产测汞仪配置了一个烧瓶，使其检测限、灵敏度便都符合了新标准的要求。1材料与方法1.1仪器F732-V智能型测汞仪，DZKW-S-4电热恒温水浴锅。1.2主要试剂无汞水，硫酸（GR）,硝酸（GR）,盐酸（GR）,高猛酸钾溶液(50g/L),重洛酸钾溶液(0.5g/L),氯化亚锡溶液(200g/L),汞标准使用液(10.0ug/L)„1.3水样的处理量取200.0mL样品移入500mL锥形瓶中，依次加入5.00mL浓硫磷、5.00mL硝酸溶液和4.00mL高猛酸钾溶液，摇匀，然后加入4.00mL硫酸钾溶液，置于沸

3、水浴中在近沸状态保温1h,取下冷却。测定前，边摇边滴加盐酸轻胺溶液，直至刚好使过剩的高猛酸钾及器壁上的二氧化猛全部褪色为止，待测。1.4校准曲线的绘制分别量取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mL汞标准使用液(浓度为10ug/L)于200mL容量瓶中，用稀释液定容至标线，总汞质量浓度分别为0.000、0.025、0.050、0.100、0.150、0.200和0.250ug/L。将上述标准系列依次移至250mL反应装置中，加入5.00mL氯化亚锡溶液，迅速插入吹气头，由低浓度至高浓度测定响应值。以零浓度校正后的响应值为纵坐标，对应的总汞质量浓度(ug/L)

4、为横坐标，绘制校准曲线。2结果与论讨2.1对国产测汞仪进行优化配置笔者使用的F732-V型测汞仪所配备的还原瓶最大容量为80mL,而新标准中测定水样和制作校准曲线，都需要250mL以上的还原瓶。为满足标准要求，同时使还原瓶又要与测汞仪匹配，经反复试验，用250mL的平底烧瓶，代替测汞仪上的80mL还原瓶（如果烧瓶口太大，可加一个橡皮环）,用它绘制的校准曲线符合新标准的要求。使用该装置连续20次测定空白溶液，计算出标准偏差SD,按DL=3XSD/k（DL为最低检出限，k为校正曲线斜率），得出汞的最低检出限为DL=0.005ug/Lo而标准里的检出限为0.01ug/Lo1.1.1线性方程与相关

5、系数使用该装置在最佳仪器条件下测定汞校准曲线，得到如下结果（见表1）。2.1.2精密度用该装置对总汞质量浓度为0.40ug/L的样品测定20次，相对标准偏差为3.0%,符合要求。2.1.3加标回收试验对地表水样本进行加标，加入浓度分别为0.50ug/L.2.00ug/L的汞标准溶液，计算出的加标回收率分别在98.8%〜105%之间和98.4%〜103%之间，符合要求。2.2影响空白试验的主要因素2.2.1硫酸质量对空白试验的影响环境保护标准HJ597-2011推荐用优级纯的硫酸。但在实际操作中发现，用有的厂家生产的优级纯硫酸所配制的溶液，测定的空白值非常高，高达0.051,而换用其他厂家分

6、析纯的硫酸时，空白值却会明显降低。所以，不同厂家的硫酸的含汞量是不同的,这直接影响实验空白值的高低。实验前必须先要对硫酸的含汞量进行检验。检验硫酸时，用200mL纯水+5mL硫酸+5mL氯化亚锡，倒入还原瓶中，上测汞仪测定吸光度，测量三次,吸光度接近0.002时，才可以使用（见表2）。2.2.2硝酸质量对空白试验的影响环境保护标准HJ597-2011推荐用优级纯的硝酸，它用于配制重辂酸钾溶液和水样制备，如果硝酸含汞高，校准曲线的吸光度值会升高,空白试样的吸光值也会升高，所以硝酸应该先检验后使用，检验过程与硫酸相同，把5mL硫酸改成5mL硝酸,用200mL纯水+5mL硝酸+5mL氯化亚锡，倒

7、入还原瓶中，上测汞仪测定吸光度，测量三次，以吸光度最接近0.002的，才可以使用。2.2.3高猛酸钾质量对空白试验的影响进行水样制备时，要加入4mL高猛酸钾溶液，如果高猛酸钾溶液含汞高,空白试样与水样的吸光度值会增大，空白试样的吸光度值有时高达0.171o在配制高猛酸钾溶液前，也要对高猛酸钾进行检验，量取200mL纯水，加入4mL高牢孟酸钾，除不加过硫酸钾外，处理过程完全按照水样处理。加5mL氯化亚锡测定吸光度值。每个厂