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1、热解析仪的研制第39卷2011年10月分析化学(FENxIHUAXUE)仪器装置与实验技术ChineseJoumalofAnalyticalChemistry第10期1482〜1486在线测量大气挥发性有机物的冷阱浓缩/热解析仪的研制彭虹1,陈丄•恒李伟伟吴大朋关亚风(中国科学院大连化学物理研究所仪器分析化学研究室，中国科学院分离分析化学重点实验室，大连116023)(屮国科学院研究生院，北京100039)摘要研制了一种只用一10.C低温的冷阱浓缩/热解析仪，用于大气中C2和C2以上挥发性有机物的在线检测•以碳分子筛TDX01
2、和石墨化炭黑为吸附剂，将大气挥发性有机物富集在吸附管内，通过对吸附管直接加热快速热解析后，样品随载气直接进人气相色谱仪进行分离分析，不需二级冷阱或者二次浓缩•对10种挥发性有机物的检测显示，测定结果的相对标准偏差均小于5%;线性相关系数均大于0.99;检出限为14X10〜52X10(v/v).相比与传统的采用液氮或者半导体制冷为冷源的热解析仪,本装置具有结构简单，体积小巧,功耗低等优点，适用于对大气痕量挥发性有机物的准确，快速分析.关键词挥发性有机物;吸附浓缩;热解析;在线检测1引言大气中挥发性有机物(Volatileorga
3、niccompounds,VOCs)的存在对人体健康具有一定的危害，并衍生光化学污染及臭味问题，是近年来国内外所关注的”有害空气污染物n(Hazardousairpollutants,HAPs)之一_】〜1.随着经济的发展和城市化进程的不断加快，汽车尾气排放量的增加,VOCs对人体健康和环境的不良影响己受到人们的普遍关注,对其进行快速，高灵敏度的分析和检测具有重大意义.大气中VOCs成分复杂繁多，环境浓度变化范围大，对于痕量的VOCs,--般仪器难以实现直接有效测量，选择合适的采样及样品前处理方法是开展其分析工作的关键环节.目
4、前，吸附浓缩/热解析与气相色谱和质谱联用，已成为大气VOCs测定中常用的方法］，美国国家环保局EPA环境空气标准TO一17,我国国家标准《室内空气质量标准》(GB/TI8883—2002)明确规定采用”热解析”法检测大气中挥发性有机物•国内外与气相色谱在线联用测定VOCs的热解析仪,多采用液氮或干冰作为冷阱•大量冷冻剂的使用不仅增加了实验费用，且操作繁琐，不适用于野外检测和现场分析.也有报道采用半导体制冷作为冷源Ill，但是半导体制冷片所能达到的制冷温度取决于冷热端的热量传递，为了保证制冷温度足够低,热端必须进行水冷或者风冷，
5、以增加热量转移，这些热交换装置增加了装置的复杂性以及功率消耗•由于c2类组分对形成光化学污染物贡献最大,因此测量大气中的相应组分就变得十分重要•但是为了测量C2类组分，通常需要一100.C以下的低温,近几年才发展到用一76.C低温冷阱来富集C2类组分的水平•但是还没有商品机.为解决上述问题，作者自行研制了只需要一10.C冷阱的浓缩/热解析仪，实现了对c2和c2以上低沸点炷的富集.利用该仪器与气相色谱联用，通过实际采样分析，对大气中的痕量挥发性有机物进行了快速定性与定量检测.2实验部分2」仪器设备ShimadzuGC一2010气
6、相色谱仪（日本岛津公司），配有分流不分流进样口,EPC电子流量控制系统和氢火焰离子化检测器；M3030V质量流速控制器（Line-Tech有限公司）;VDW250二位三通电磁阀（日木SMC有限公司）;VV2DWI—03集成式二位二通电磁阀（H本SMC有限公司）;ZG3NC一315B固态继电器（乐清前卫电气有限公司）;FAA8006-24V真空泵（成都气海机电制造有限公司）;CP1L—M30DR-A可编程201b05-13收稿;201卜012接受国家自然科学基金仪器专项基金”特种微型全自动气相色谱仪的研究”（No.2062700
7、6）,科技部863课题”大气复合污染关键气态污染物的快速在线监测技术”子课题"GC/FID/PID技术在线快速测定大气VOCs的仪器设备”（NO.2006AA06A301）资助.*E—maikguan一yafeng@yahoo.com.cn第10期彭虹等:在线测量大气挥发性有机物的冷阱浓缩/热解析仪的研制逻辑控制器（欧姆龙自动化有限公司）;Nation脱水管（美国PermaPure公司）;接触调压器（安德利集团有限公司）.2.2试剂与标准气体碳分子筛TDX・01（比表面积:800m/g,60〜80目，天津试剂二厂）;石墨化炭黑
8、（比表面积约55m/g,60〜80目,自制）•乙烷,乙烯，丙烷，丙烯，异丁烷,正丁烷，顺一2一丁烯，反2丁烯，卜丁烯,1,3—丁二烯标准气体（5X10一,V/,大连特种气体有限公司）.选取内壁镀层处理的4L气瓶，抽真空,用气体密封针抽取20mL标准气体,并将其转移至气瓶中，然
