高效液相色谱仪校验方案设计

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1、标准实用题目Title高效液相色谱仪校验方案方案号Document#PQP-QC072-02设备编号Equipment#QC-0072安装地点Location高效液相色谱室生产厂家Manufacturer日本岛津（Shimadzu）公司方案审批：ApprovedBy姓名Name职位Position签名Signature日期Date陈凯QC分析人员于勇QC主管莫远略质量部长江苏阿尔法药业有限公司JiangsuAlphaPharmaceuticalCo.,Ltd.目录文档大全标准实用1.目的2.确认人员及职责3.确认前确认4.确认依据及判定标准5.确认内容6.再确认要求7.确认结果汇总8

2、.结果评价1.目的明确稳定性试验箱的校验项目、校验条件、校验方法、接受标准、校验周期等，便于检验人员按规程进行稳定性试验箱的校验操作。保证实验室使用的称量点称量的准确性。文档大全标准实用2．确认人员及职责QC分析人员：负责起草确认方案和报告、组织协调开展确认；QC主管：审核确认报告和报告；质量部长：批准确认报告和报告。3.确认前确认3.1人员确认姓名职务职责签名日期陈凯QC分析人员起草确认方案和报告，执行确认、组织培训赵家宽QC分析人员协助执行确认于勇QC主管监督确认的进行3.2文件培训序号培训内容是否培训1《LC-2040C型高效液相色谱仪标准操作规程》（QC-3079）是□否□2

3、《LC-2040C型高效液相色谱仪维护保养标准操作规程》（QC-3080）是□否□3《液相色谱仪的校验操作规程》（QC-4002）是□否□4《高效液相色谱仪校验方案》（PQP-QC072））是□否□5《检验室安全管理规程》（QC-1018）是□否□3.3校验设备确认序号设备及要求是否符合1秒表：分度值不大于0.1 s是□否□文档大全标准实用2分析天平：最大称量200g,最小分度值0.1mg   是□否□3容量瓶：10.0mlA级不少于10支是□否□4温度计：分度值不大于0.1℃是□否□5以上设备应在校验有效期内是□否□3.4 标准物质和试剂确认序号标准物质、试剂及要求是否符合1甲醇：

4、HPLC级是□否□2纯水：HPLC级是□否□3丙酮：分析级是□否□4萘：是□否□检测人：日期：年月日复核人：日期：年月日3.确认依据及判断标准4.1确认依据4.1.1《LC-2040C型高效液相色谱仪安装使用说明》4.1.2《液相色谱仪校验规程》JJG705-20144.1.3《中国药典》2010年版二部附录4.1.4《药品GMP指南》2010年版4.2评判标准4.2.1性能确认(PQ)文档大全标准实用系统校验项目标准输液系统1、泵耐压2、泵流量设定值误差SS3、泵流量稳定性SR4、梯度误差Gi符合规定±2%2%±3%柱温箱系统1、温度设定最大误差2、温度稳定性±2℃≦1℃/h检测器

5、系统1、基线噪音2、基线漂移3、最小检测限5×10-4AU5×10-3AU/30min5×10-6g/ml(萘/甲醇溶液)整机性能1、定性重复性2、定量重复性3、线性测定≤1.0%≤3.0%相关系数R≥0.9993.确认内容5.1性能确认(PQ)5.1.1输液系统确认5.1.1.1泵耐压：仪器连接完好后，以100%甲醇为流动相，流速0.2ml/min.启动仪器，待压力平稳后，观察10分钟，应无漏液现象。卸下色谱柱，堵住泵出口（压力传感器以下），使压力达到最大允许值的90%，保存5分钟，应无漏液现象。5.1.1.2泵流量设定值误差SS、稳定性误差SR：启动仪器，按上表的要求设定流量，压

6、力稳定后，用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集上表规定时间流出的流动相，在分析天平上称重，按式（1）、（2）计算SS、SR文档大全标准实用流量（ml/min）次数W1W2W2-W1SSSR0.51231.01232.0123表1注：Fm=(W2-W1)/(ρ•t)Ss=(-Fs)/Fs×100%式（1）SR=(Fmax-Fmin)/×100%式（2）式中：Fm——实测流速；W2——容量瓶+流动相的质量，g；W1——容量瓶的质量，g；ρ——试验温度下流动相的密度，g/mL；t——收集流动相的时间，min；——同一组测量的算术平均值，mL/min；FS——流量设定值，

7、mL/min；Fmax—同一组测量中流量最大值，mL/min；Fmin—同一组测量中流量最小值，mL/min。5.1.1.3梯度误差Gi：色谱条件：色谱柱：限流阻尼管流速：2.0ml/min检测波长：265nm流动相A：纯化水流动相B：0.1%丙酮水溶液以流动相A平衡系统，按表2梯度程序测试2次，记录色谱图。画出B溶剂经5段阶梯从0%到100%B梯度变化曲线（如图1），求出由B溶剂变化所产生的每一段阶梯对应的响应信号的变化值Li；按下列公式（1）计算每一段