化学分析规程

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1、迁安轧一钢铁集团有限公司原材料化学分析操作规程烧结矿、球团矿、铁精粉、返矿、钢渣、炼钢红泥、混合料的系统分析1本规程参照：GB/T16730.2—1986铁矿石化学分析方法重量法测定水含量GB/T6730.9—1986硅钳蓝光度法测定含硅量GBAT6730.15-1986络合滴定法测定钙、镁最GBfT6730.il—1986氟盐取代络合容量法测定铝量GBfT6730.5—1986铁矿石化学分析方法三氯化钛一重銘酸钾容量法测定全铁GBrT6730.7—1986铁矿石化学分析方法磺基水杨酸法测定金属铁2分析试样中吸附水的测定——重量法2」术语

2、2.1.1吸附水定义：存在于矿物表面、缝隙、矿物毛细孔小的水。分为外在水分、内在水分。2.1.2外在水分：存在于颗粒表血、颗粒之间的水分。风干即可除去。2.1.3内在水分：存在于颗粒气孔屮的水分，风干后须加热到102〜105C时才逸出。1.1.4结品水（化合水）：矿物化学组成的一部分，在矿物组织中占有一定的位置。2.2分析方法：称取试样1克于带盖称量瓶中（连同称量瓶一起称量），于干燥箱屮在105~110°C（称量瓶不盖盖）烘干2小吋，冷却至室温称量。2.3注：231烘干试样的同时，不得烘干其它试样或含水较高的物品。2.3.2应利用测得吸附

3、水对试样其它成分进行校正。2.3.3烘干温度因含化合水、含硫量不同等具它原因不定，应在实验屮予以说明。3灼烧减量（烧失量）的测定——重量法3.1术语灼烧减量（烧失量）：灼烧减量为试样在950-1000°C灼烧时失去的量，包括：结品水、二氧化碳、有机物及矿物中的硫等。灼烧后的称量，系试样经灼烧后各组分复杂的化学反应所引起址的减少或增加的代数和。增加的量包括：氧化亚铁及其它低价氧化物被氧化等。2.2分析方法：称取经105°C烘干后的试样1.0000克于铺有一层定量滤纸的灰皿屮，置于高温炉内灼烧，初以低温逐渐升高，最后于1000°C灼烧1小时。

4、取出置于干燥器冷却至室温，称量，直至恒重。rn-rrii灼烧减量％二X100m式屮g—灼烧后称样量3.3注:如试样中含铁较高，灼烧后有增量现彖，应按下式计算:灼烧减最％二m-miXIOO+w(FeO)%X0.IllmFe2（）3式中0.lllFeO转化Fe戍的增量系数，即12FeO4二氧化硅、全铁、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝、磷的联合测定4.1分析溶液的制备4.1.1试剂：4.1.1」混合熔剂：3份无水碳酸钠、2份硼酸、1份无水碳酸钾3：2：1研细混合使用。4.1.1.2硝酸1：54.2分析步骤：称取试样0.2克于预先盛冇约2.5克混合熔

5、剂的钠塩甥中，用玻璃棒搅拌均匀后，再覆盖约1克熔剂,放入预先准备好的瓷址埸中,于马弗炉950-1000°C4'熔融lOmin左右,取出，稍冷，洗净他堆坍外部，放入预先加热近沸的有100ml稀硝酸的300ml烧杯中，浸取试样至熔块全部溶解。取HUnWW盖洗净（如冇红色，可加双氧水还原消色，再煮1〜2niin）取下，冷至室温，将溶液移入250迅容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀，作为母液备用。4.3二氧化硅的测定——光度法1.21方法要点:试样于钳金锅屮用混合助熔剂熔融，以稀硝酸浸取，在0.1—0.5mol/1酸度下，硅酸与钳酸钱生成黄色硅钳酸，再

6、加入草硫混酸消除磷的干扰，用硫酸亚铁钱将硅钳黄还原为硅钳蓝。4.3.2试剂：1.3.2.1钥酸钱溶液：5%3.2.2草硫混酸：4份4%草酸与1份1：4硫酸混合4.3.2.3硫酸亚铁馁：5%每100ml溶液中加硫酸（1：1）2ml4.3.3.3分析方法：吸取母液5ml（含量在10%以上时吸取2ml）,于100ml容量瓶中,加5ml钳酸钱，沸水浴30秒，取出，流水冷却至室温，加15ml草硫混酸，5ml硫酸亚铁彼溶液，以水稀至刻度,摇匀,用721比色计于680nm波长lcm比色皿,以水为参比,测得吸光度,以标样换算系数测得二氧化硅的百分含量。4

7、.3.4注意事项：4.43.4.1熔样时间不宜过长，以免产生难熔结块。3.4.2每加入一种试剂必须摇匀。3.4.3钳金览堀为贵重物品，对钳有腐蚀的试样需先处理后再使用。4..3.4.4在烧杯中加热溶解熔融物时，时间不可过长，以免硅酸析出。5全铁的测定——EDTA滴定法5..1方法要点：在PH为1—2的溶液中，三价铁离子能AiEDTA定量结合为稳定的络合物，其它如AL、Mn>Ca>Mg等在此PH下不干扰，滴定时以磺基水杨酸作指示剂，磺基水杨酸与三价铁离了形成紫色络合物，但此络合物不如EDTA与三价铁离子形成的络合物稳定，故用EDTA滴定时,

8、磺基水杨酸与三价铁离子形成的络合物被EDTA与三价铁离子形成的络合物取代，此时溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。EDTA与三价铁离子需在70—80°CR应完全。5.2试剂：2.1醋酸馁溶液：40