JB标准JB-T 5204JB-T 5205JB-T 5215JB-T 5216JB-T 5608

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1、中华人民共和国机械行业标准.1B5204一91碳化硅脱氧剂化学分析方法1主题内容与适用范围本标准规定了碳化硅脱氧剂中抓化钠、碳、碳化硅、二氧化硅、金属硅、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝、硫及磷的分析方法本标准适用于由石油焦(或煤焦)、石英砂、食盐、木屑等经高温冶炼得到的碳化硅脱氧剂化学成分的分析，不适用于碳化硅与工业硅或其他物质混配而成的脱氧剂2一般规定2门仲裁分析时，同一试样平行份数不得少于三份，分析结果的误差在允许范围内时，取其算术平均值为最终分析结果2.2分析用试剂除注明特殊规格外，均应不

2、低于分析纯，作基准者应采用基准试剂或高纯试剂。2.3方法中所载溶液，除已指明溶液外，均系水溶液。2.4方法中未注明浓度的液体试剂均指浓溶液，如盐酸(相对密度1.19),氨水(相对密度。.9)，未注明的固体试剂均指原试剂。2.5溶液的百分浓度为质量体积百分浓度，系指100mL溶液中含溶质的克数，而(1+1),(1+2)一，C;+n)等系指溶质体积与水体积之比2.6配制试剂及分析用水，除特殊说明外，均为燕馏水或去离子水，27所用分析天平、祛码及容量器皿均需进行校正。2.8方法中所有操作，除特殊注明外，均在玻

3、璃量器中进行2.9方法中所载“灼烧至恒重”系指经过两次灼烧并于干燥器中冷却至室温后称量之差不超过0.4.g2.10方法中所载“干过滤”，系指将溶液用干滤纸、干漏斗过滤于干的容器中。干过滤应弃去最初的滤液3试样制备3.1试样经小型鄂式破碎机及刚玉研钵粉碎至全部通过100号筛，充分混匀，备用。3.2将试样按四分法取2og于方瓷皿中，室温下完全风干，装人磨口瓶中备用，此试样用于测定硫、磷含量。测定磷用试样应继续研细至通过200号筛3.3将试样按四分法取40g左右于110-115℃下烘干2h,置于干燥器中冷却至

4、室温此试样用于测定氯化钠、碳、碳化硅、二氧化硅、硅、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁及三氧化二铝含量4叙化钠的分析4.1方法提要在近中性溶液中，氯化钠中的氛离子与硝酸银中的银离子进行定量反应，用硝酸银标准溶液滴定抓离子。中华人民共和国机械电子工业部1991-06-22批准1992-07-01实施.I85204一914.2试剂4.2.1铭酸钾:5%。称取5g铬酸钾溶于水，用水稀释至100.14.2.2硝酸银标准溶液0.l.ol/L称取硝酸银(分析纯)17g于250.1-烧杯中，加水100.工，搅拌使其完全溶解，

5、移人1000-L容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，贮于棕色瓶中备用。标定:准确称取经110-115'C烘千2h的氛化钠(基准试剂)0.100。一。，140Og共三份，分别放人三个250.1。的锥形瓶中，加入50-L水，溶解后，加人铬酸钾(5%)指示剂3-4滴，用制备的硝酸银标准溶液滴定至红棕色为终点按式(1)计算硝酸银标准溶液的浓度:刀名(」)0.05845U式中C-_硝酸银标准溶液的浓度，mol/L,脱—称取的翻化钠童，9;V一一滴定时消耗的硝酸银标准溶液的体积、mL4.3分析步骤准确称取3.3条制备的

6、试样1g,放入250.1-烧杯中，加水100.1-，并加人少量纸浆，在不断搅拌下加热煮沸5-1Omio，取下，用慢速夕量斌纸过滤，以热水洗至无抓离子为止(以硝酸酸化过的1环硝酸银检查)，翻斗中不溶物留作测定碳用滤液收集于250.1-锥形瓶中，加人铬酸钾(5/e)指示剂3~4滴，以0.lmol/L硝酸银标准溶液滴定至红棕色为终点，同法作空白试验按式(2)计算抓化钠的百分含量NaCl=(V-V')旦X三05旦45X100y〔2)式中:C-硝酸银标准溶液的浓度，mol/L;V一一滴定时消耗硝酸银标准溶液的体积

7、,m1-;Vi_滴定空白时消耗硝酸银标准溶液的体积，m1;，—试样量，94.4允许误差允许误差按表1规定。表1含t范围允许误差0.001--1.00士0工55碳的分析5.1方法提要水洗除去抓化钠的试样在铂皿中灰化后，放入700-750"C炉中加热，使碳燃烧生成二氧化碳逸出，根据姗烧前后重量之差并减去抓化钠的百分含量来计算碳的含量5.2分析步男将4.3条中测定氛化钠时的不溶残渣连同滤纸移人已灼烧至恒重的铂皿中，先充分灰化滤纸，然后在700--750'C高温炉中灼烧s0mm,置于干燥器中冷却，称重，反复灼烧

8、至恒重为止按式(3)计算碳的百分含量:C=m`'R0X1000/u-N.ClY····，···········，·⋯⋯(3)式中:，一一原试样加铂皿量,R;Js5204一91断—灼烧后残渣加铂皿盆，9;。一一试样里，95.3允许误差允许误差按表2规定.表2含t范团允许误差-<2.50士0.122.51'-10.00士0.2010.01^-20.00士0.3020.01^-30.00士0.40注:如试样不含级化纳，则直接称取3.3条制备样饭左