TGA测试技巧及解析(梅特勒)

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1、梅特勒-托利多热分析仪器部袁宁肖Ningxiao.yuan@mt.comTGA测试技巧及曲线解析议程21TGA测试技巧2TGA曲线解析TGA测试技巧议程3坩埚的选择样品量及样品制备实验气氛及气体交换温度程序总结考虑样品性质4样品形态（粉末，液体，膏状，片状，纤维，薄膜，复合材料，块状材料）质量/密度预期结果（质量损失／增加，热效应）样品在实验开始前是否会发生变化（挥发，吸潮，氧化，见光分解等）加热时可能出现的行为（发泡,氧化，熔融,气化,分解，喷溅，爆炸等）坩埚的选择5前提条件：不与样品发生反应，除

2、非希望坩埚起催化效果（例如铜坩埚）。在测试温度范围内坩埚不能熔融。具有足够的容积来盛放样品，液体样品尽可能不要超过坩埚容积的2/3。坩埚加盖有助于获得更好的DSC信号，但是会使失重曲线向高温方向偏移。新坩埚（尤其是氧化铝坩埚）最好先在马弗炉中烧半个小时，然后放在干燥皿中备用。TGA/DSC:坩埚6氧化铝坩埚带盖氧化铝坩锅：30l，70l，50l和900l特殊的铝盖防止污染和测试前挥发您可以选择超过30种坩锅，满足您从简单到特殊的应用坩埚的选择7氧化铝坩埚30l，70l(标准)，150l，900

3、l,可重复使用对于大多数样品是惰性的，但是可被某些样品渗透（熔融的金属）熔点>1700°C白金坩埚30l，70l，150l，可重复使用在1000°C以上使用时，将一个蓝宝石垫片垫在白金坩埚下面放置坩埚与白金传感器粘在仪器（陶瓷传感器除外）有助于获得优异的DSC信号（导热性好）对于某些材料会起到催化作用熔点1770°C铝坩埚20l，40l，100l熔点660°C优异的DSC信号，可以密封，或者在盖子上打小孔白金坩埚内如果样品会与白金反应或者样品残余物不容易清洗的话，可以在白套氧化铝坩金坩

4、埚内部放置一个氧化铝坩埚，将样品置于氧化铝坩埚内，这样埚既能得到很好的DSC信号，又能避免白金坩埚被污染。坩埚的影响8预防样品在测试前发生变化9测试前无重量变化！样品量10-有机物样品:5to15mg。-无机物样品:10to50mg。-具有强放热效应的样品(例如炸药)：0.5to1mg。-在加热过程中会发泡，喷溅的样品应当减少样品量。-使用较大的样品量有助于检测微弱的质量损失或热效应。-样品质量越大，样品内的温度梯度越大，分解产物也需要更长时间扩散出来，造成失重曲线向高温方向偏移。称量样品11使用外置天平进行称量：-至

5、少使用经过校准的十万分之一以上级别的微量天平进行称量。-确保样品在转移过程中不会有重量变化。使用仪器内置天平进行称量：-称量时要确保炉体温度恒定(起始温度或待机温度25℃)。-关上炉体以后等天平稳定后再读数。最小样品量12测定残余物(灰烬)这种情况下，空白曲线的重复性和样品量是关键。任务以1%的相对精度测定含灰量约为1%的样品，需要多少样品量？答案•假设:空白曲线的重复性约为10g；•1%精度残余物应为1mg；•样品量应为100mg。天平-灵敏度13Sample1:2.042mgSample2:0.014mg样品质

6、量的影响14样品制备15前提条件样品在制备期间不应发生热力学变化或机械变化组分应保持不变(例如：水分)样品在制备期间不应发生反应(例如：储存期间发生固化反应)样品制备期间不应该有杂质加入待分析的样品应该能代表本体材料样品制备16至关重要:样品与坩埚之间热接触良好！我们能得到尖锐的热效应这样能得到更精确的结果以及更好的分离重叠峰。样品制备17理想的样品几何形态:细粉末,液体和扁片将样品制备的越扁平越好，施加适当载荷有助于提高样品与坩埚底部的接触。硬样品和粗糙样品：如果研磨不会改变样品性质的话(例如多晶型)

7、，可将样品在研钵中研磨成细粉末。样品制备18纤维：切成小条或打成结。剧烈放热样品(例如爆炸物)：使用惰性物质稀释样品，例如氧化铝粉末(Al2O3)。液体:可使用注射器、药匙或针来转移样品。.18实验气体19吹扫气体尽可能模拟实际应用环境的气氛。防止氧化：惰性气体，例如氮气。研究氧化分解或燃烧行为:反应性气体，例如空气和氧气。研究样品在特殊气体环境下的行为，例如二氧化碳。典型吹扫气体速率：50到100ml/min。温度范围20起始温度起始温度应比第一个热效应低大约3b℃(b为升温速率)，这样在第一个热效应发

8、生前基线便能稳定。终止温度尽可能高于最后一个热效应2b℃。对于未知的样品，最好选择较宽的温度范围以便全面了解样品的热效应。加热速率21典型加热速率是10到20K/min。对于剧烈放热效应的特殊样品(爆炸物等)，应使用非常慢的加热速率，例如1K/min。加热速率会影响熔融，分解及其他一些反应的信号。加热速率越快，