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1、气相色谱-质谱及液相色谱-质谱在农药分析中的应用17August20211农药的分类23农药的分析概述农药分析的三个过程定性定量确认常用农药分析方法气相色谱法-FID,ECD,FPDandNPD液相色谱法-UVandFLD气质联用技术是目前最有效的方法,而且灵敏度很高。色质联用是最有效的农药确认方法液质联用技术分析技术的选择分析仪器的选择GC/FPD(6890GC)-适合有机磷和有机硫农残化合物GC/ECD(6890GC)-适合有机氯农残化合物GC/NPD(6890GC)-适合有机氮和有机磷化合物
2、GC/MSD(5973NGC/MSD)通用的分析方法结合NIST98标准谱库和农药谱库可以进行化合物的鉴定高灵敏度,高选择性HPLC-柱后衍生用荧光检测或HPLC/UV适合氨基甲酯，磺酰脲，苯脲类农药的分析LC/MS-高灵敏度,高选择性的检测方法17August20214New5973NetworkGC-MS配有功能强大而且经过认证的化学工作站软件最新的NIST98谱库(大多数谱图是在MSD上得到的)特别的农药质谱谱库EI全扫描灵敏度是最高的PCI/SIM的灵敏度是最高的对负CI模式,尤其是NH3为
3、操作气,其灵敏度更优秀增强了化学工作站的功能,(G1701CA)一台化学工作站可控制两台GC-MS新的保留时间锁定软件新的保留时间锁定农药库软件（可以快速筛选567种农药及内分泌扰乱物可提供环保,毒品检测,农药及石化的软件包可以进行远程登录和操作仪器,以及数据分析17August20215保留时间锁定可以使得在不同的气相检测器上得到的保留时间偏差<0.05分钟第一,使用方法转换软件应用到质谱上-然后使用保留时间锁定FIDFPD,NPDAEDMS0psig16.2psig14.7psig14.7psi
4、gGC-FID与GC-MSD无保留时间锁定(MSDTranslated,NotLocked)GC-FIDGC-MSD,TIC14.7psi80ºC(7.1min),6.4ºC/minto150ºCGC-FID与GC-MSD有保留时间锁定(LockedUsingRTvs.PRelationship)1.003.005.007.009.0011.0013.0015.0017.0019.0021.0023.0025.000200004000060000800001000001200001400001600
5、001800002000002200002400007.9psi80ºC(9min),5ºC/minto150ºCGC-FIDGC-MSD,TIC不同柱长的保留时间锁定结果min02.557.51012.51517.52022.560mTarget50mNewWaldbronnGC/MSDvs.CologneGC/NPD不同地点的仪器CologneNPD13psiWaldbronnMSD-Re-locked15.8psi;aftercolumncut(45cm)保留时间比较表色谱柱维护前后色谱柱:4
6、5厘米被减去WaldbronnGC/MSDvs.CologneGC/NPDCologneNPDWaldbronnMSDRTlockedafter2ndmaintenanceWaldbronnMSDRTlockedafter1stmaintenance安捷伦的保留时间锁定质谱农药库谱库含有567个农药及内分泌干扰物谱图是在Agilent6890/5973系统上获得的数据库中包括保留时间及标准质谱库保留时间锁定筛选数据库(RTLPEST.SCD)保留时间锁定可以使得用同一类型的色谱柱的在不同气相之间,不
7、同气质之间或气相与气质之间的保留时间保持一致色谱柱的固定相必须一样色谱柱的长度或内径可以变化保留时间锁定的优点GC和GC/MS在农药残留物的分析中的应用15仪器名称可测定物质灵敏度稳定性线性鉴定能力GC-MS挥发性有机物质Scan:0.1ng好104-106保留时间与质谱SIM:10fg(质量信息)GC-FID挥发性有机物质10pg好106仅限保留时间GC-ECD具有卤化物等1ng--1pg尚可103-104敏感物质与保留吸电子基的物质时间GC-FPD含S,P,Sn物质S:1ng好S:103敏感物质
8、与保留P:10pgP:105时间GC-NPD含N,P物质10pg尚可104敏感物质与保留时间ByLiPing16主要的农残种类有机氯类(OCPs)有机磷类(OPPs)含氮和/或硫和其他农残通用毛细管柱HP5MS确认用毛细管柱HP35MS(lowbleed)HP210(mostunusualselectivity)HP50+(gooddifferentiationforPCBs)HP1701andotherintermediatePolarityphasesHP-1HP
