饲料级L-苏氨酸产品检测标准

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1、阜丰集团研发中心饲料级苏氨酸产品化验操作规程饲料级L-苏氨酸产品检测标准32阜丰集团研发中心饲料级苏氨酸产品化验操作规程目录1范围32技术要求33试验方法43.1鉴别试验43.2L-苏氨酸含量的测定53.3比旋光度的测定63.4水分的测定73.5饲料中粗灰分的测定113.6重金属的测定（比色法）133.7饲料中铅的测定143.8砷的测定18附3.9、硼氢化物还原光度法（快速法）25参考文献：3132阜丰集团研发中心饲料级苏氨酸产品化验操作规程饲料级L-苏氨酸产品检测标准GB/T21979-20081范围本标准

2、规定了饲料级L-苏氨酸产品的技术要求、实验方法、检验规则、标签、包装、运输和保质期。本标准适用于以淀粉、糖质为主要原料、经发酵、提取制成的饲料级L-苏氨酸。化学名称：L-2-氨基-3-羟基丁酸分子式：C4HNO3相对分子质量：119.12（按2006年国际相对原子质量）结构式：OHCH3-CH-CH-COOHNH22技术要求2.1外观和性状本品应为白色至浅褐色的结晶或结晶性粉末，味微甜。能溶于水，难溶于甲醇、乙醚和三氯甲烷。有旋光性。2.2技术指标32阜丰集团研发中心饲料级苏氨酸产品化验操作规程项目指标一级二

3、级含量（以干基计）/%≥98.5≥97.5比旋光度[α]D20-26.0°～-29.0°干燥失重/%≤1.0灼烧残渣/%≤0.5重金属（以Pb计）/(mg/kg)≤20砷（以As计）/(mg/kg)≤22.3其它卫生指标应符合GB13078的规定。3试验方法除非另有规定，在分析中仅使用分析纯试剂。水应符合GB/T6682三级水规定。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其它规定时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。3.1鉴别试验3.1.1试剂茚三酮3.1.2仪器红外分光光度

4、仪3.1.3鉴别方法32阜丰集团研发中心饲料级苏氨酸产品化验操作规程⑴取本品0.05g，加水50ml使溶解，加茚三酮0.05g，加热溶液显蓝紫色，随温度升高颜色加重。⑵红外鉴别：本品的红外光吸收图谱与«中华人民共和国药典»2005年版的对照图谱（光谱集957图）一致3.2L-苏氨酸含量的测定3.2.1试剂和溶液3.2.1.1甲酸3.2.1.2冰乙酸3.2.1.3高氯酸标准滴定溶液c（HClO4）=0.1mol/L3.2.1.4α-萘酚苯基甲醇指示液；2g/L冰乙酸溶液。3.2.2仪器自动电位滴定仪或酸度计：以

5、玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极（或采用复合电极），并备有磁力搅拌器和滴定装置。3.2.3分析步骤称取预先在105℃干燥至恒重的试样0.2g，精确到0.2mg，加甲酸（3.2.1.1）3mL和冰乙酸（3.2.1.2）50mL使溶解，用高氯酸标准滴定溶液（3.2.1.3）滴定，用电位滴定仪滴定至终点。或选用指示剂，加α-萘酚苯基甲醇指示液（3.2.1.4）10滴，溶液由橙黄色变为黄绿色。用时作空白实验。3.2.4结果计算L-苏氨酸含量X以质量分数（%）表示，按式（1）计算：32阜丰集团研发中心饲料级苏

6、氨酸产品化验操作规程X=（V-V0）×119.12×cm×1000×100式中：V-试样溶液消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）V0-空白溶液消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）119.12-L-苏氨酸的摩尔质量，单位为g/molc-高氯酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）m-试样的质量，单位为克(g)1000-将体积V和V0由毫升换算为升计算结果保留小数点后一位小数。注意：标定高氯酸、滴定样品一定注意温度统一，最好在20℃。3.3比旋光度的测定3.3.1仪器旋光仪：用钠

7、光灯（钠光谱D线589.3nm）作光源。3.3.2测定方法试样在105℃干燥至恒重，称取干燥试样约3g，精确到0.2mg,加水温热溶解（若样品溶液颜色较深，溶解后加少量活性炭，过滤，用水洗剂数次），并全部转入50ml容量瓶中，调节溶液温度至20℃，并稀释至刻度，中速定性滤纸过滤，滤液用旋光仪测定旋光度。3.3.3结果计算L-苏氨酸在20℃下，对钠光谱D线的旋光度[α]D20按下式计算：32阜丰集团研发中心饲料级苏氨酸产品化验操作规程式中：α--测得的旋光度L--旋光管的长度，单位为分米（dm）C—每100ml

8、溶液中所含试样的质量，单位为克（g）.3.4水分的测定3.4.1原理根据样品性质的不同，在特定条件下对试样进行干燥所损失的质量在试样中所占的比例。3.4.2仪器和材料实验室常用及以下仪器、材料。3.4.2.1分析天平：感量1mg。3.4.2.2称量瓶：由耐腐蚀金属或玻璃制成，戴盖。其表面积能使样品铺开约.3g/c㎡.3.4.2.3电热鼓风干燥箱：温度可控制在103℃±2℃。3.4.2.4电热真空干燥