GBT5009.28-2003 食品中糖精钠的测定.pdf

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1、ICS67.040C53巧黯中华人民共和国国家标准GB/T5009.28-2003代替GB/T5009.28-1996食品中糖精钠的测定Determinationofsaccharinsodiuminfoods2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部*;ft;中国国家标准化管理委员会‘’”GB/T5009.28-2003.山J..曰‘.目U吕本标准代替GB/T5009.28-1996(食品中糖精钠的测定方法》。本标准与GB/T5009.28-1996相比主要修改如下:—修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《食品中糖精钠的测

2、定》;—按照GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准第一法由天津市食品卫生监督检验所、辽宁省食品卫生监督检验所、武汉市卫生防疫站、浙江省卫生防疫站、四川省卫生防疫站负责起草。本标准第二法由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。本标准第三法由上海市食品卫生监督检验所、扬州市卫生防疫站、上海市南市区卫生防疫站、广西壮族自治区卫生防疫站、太原市卫生防疫站负责起草。本标准于1985年首次发布，1996年第一次修订，本次为第二次修订。GB/T5009.28-2003

3、食品中糖精钠的测定范围本标准规定了食品中糖精钠的测定方法。本标准适用于食品中糖精钠的测定。本方法检出限:高效液相色谱法为取样量为10g，进样量为10pL时检出量为1.5ng,第一法高效液相色谱法原理试样加温除去二氧化碳和乙醇，调pH至近中性，过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。3试荆3.1甲醇:经。.5pm滤膜过滤。3.2氨水(1+1);氨水加等体积水混合。乙酸按溶液(0.02mol/L):称取1.54g乙酸按，加水至1000mL溶解，经0.45pm滤膜过滤。;‘:搪精钠标准储备溶液:准确称取0.0851g经1

4、200C烘干4h后的糖精钠(认H,CONNaS02·2H20)，加水溶解定容至100mL,糖精钠含量1.0mg/mL，作为储备溶液。3.5糖精钠标准使用溶液:吸取糖精钠标准储备液10mL放人100mL容量瓶中，加水至刻度，经0.45jam滤膜过滤，该溶液每毫升相当于。.10mg的糖精钠。4仪器高效液相色谱仪，紫外检测器。5分析步骤5.1试样处理5.1.1汽水:称取5.00g-10.00g，放人小烧杯中，微温搅拌除去二氧化碳，用氨水(1+1)调pH约7,加水定容至适当的体积，经0.45pm滤膜过滤。5.1.2果汁类:称取5.00g-10.00g，用氨水(

5、1+1)调pH约7，加水定容至适当的体积，离心沉淀，上清液经0.45(am滤膜过滤。5.1.3配制酒类:称取10.00g，放小烧杯中，水浴加热除去乙醇，用氨水(1+1)调pH约7，加水定容至20mL，经。.45jam滤膜过滤。5.2高效液相色谱参考条件5.2.1柱:YWGC184.6mmX250mm10pm不锈钢柱。5.2.2流动相:甲醇，乙酸铁溶液(0.02mol/L)(5+95).5.2.3流速:1mL/min,5.2.4检测器:紫外检测器，230nm波长，0.2AUFS,5.3测定取处理液和标准使用液各10pL(或相同体积)注人高效液相色谱仪进行

6、分离，以其标准溶液峰的225GB/T5009.28-2003保留时间为依据进行定性，以其峰面积求出样液中被测物质的含量，供计算。5.4结果计算试样中糖精钠含量按式(1)进行计算。。AX1000n=—(1)V，，mX=X土VUUV1式中:X—试样中糖精钠含量，单位为克每千克(9/kg);A—进样体积中糖精钠的质量，单位为毫克(mg);V,—进样体积，单位为毫升(mL);V,—试样稀释液总体积，单位为毫升(mL);m—试样质量，单位为克(9)。计算结果保留三位有效数字。5.5精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的]10%.

7、56其他应用5.2的高效液相分离条件可以同时测定苯甲酸、山梨酸和糖精钠，其分离色谱图见图to苯甲酸图1分离色谱图第二法薄层色谱法6原理在酸性条件下，食品中的糖精钠用乙醚提取、浓缩、薄层色谱分离、显色后，与标准比较，进行定性和半定量测定。7试剂又，..乙醚:不含过氧化物。又八乙无水硫酸钠。八:.﹂无水乙醇及乙醇(95%).聚酞胺粉:200目盆酸(1+1):取100mL盐酸，加水稀释至200ml,.，2)6GB/T5009.28-20037.6展开剂如下:7.6.1正丁醇+氨水+无水乙醇(7十1+2),7.6.2异丙醇+氨水+无水乙醇(7+1+2),7.7

8、显色剂:澳甲酚紫溶液(0.4g/L):称取。.04g澳甲酚紫，用乙醉(50%)溶解，加氢氧化钠