GBT5009.26-2003 食品中N-亚硝胺类的测定.pdf

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1、ICS67.040C53荡s中华人民共和国国家标准GB/T5009.26-2003代替GB/T5009.26-1996食品中N一亚硝胺类的测定DeterminationofN-nitrosaminesinfoods2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部发布中国国家标准化管理委员会209GB/T5009.26-2003前言本标准代替GB/T5009.26-1996《食品中N一亚硝胺类的测定方法》。本标准与GB/T5009.26-1996相比主要修改如下:—修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《食品中N一亚硝胺类的测定》;-—按照GB/T20

2、001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口本标准第一法由北京医科大学公共卫生学院、中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所负责起草。本标准第二法由吉林省卫生防疫站负责起草。本标准于1985年首次发布，1996年第一次修订，本次为第二次修订。GB/T5009.26-2003食品中N一亚硝胺类的测定第一法气相色谱一热能分析仪法范围本标准规定了用气相色谱一热能分析仪(GC-TEA)测定啤酒中挥发性N一亚硝胺的测定方法。本标准适用于啤酒中N一亚硝基二甲胺含量的测定。仪器的最低检出量为。.1ng，在试样

3、取样量为50g，浓缩体积为。.5mL，进样体积为10pL时，本方法的最低检出浓度为。.1pg/kg;在取样量为20g，浓缩体积为1.0mL，进样体积为5pL时，本方法的最低检出浓度为1.01,刃kg,原理试样中N一亚硝胺经硅藻土吸附或真空低温蒸馏，用二氯甲烷提取、分离，气相色谱一热能分析仪(GC-TEA)测定。其原理如下:自气相色谱仪分离后的亚硝胺在热解室中经特异性催化裂解产生NO基团，后者与臭氧反应生成激发态NO‘当激发态NO’返回基态时发射出近红外区光线(600nm--2800nm)。产生的近红外区光线被光电倍增管检测(600nm-800nm)。由于特异性催化裂解与

4、冷阱或CTR过滤器除去杂质，使热能分析仪仅仅能检测NO基团，而成为亚硝胺特异性检测器。试荆3.1二抓甲烷:每批取100mL在水浴上用K-D浓缩器浓缩至1mL，在热能分析仪上无阳性响应。如有阳性响应，则需经全玻璃装置重蒸后再试，直至阴性。3.2氢氧化钠溶液(1mol/L):称取40g氢氧化钠(NaOH)，用水溶解后定容至1L.3.3硅藻土:Extrelat(Merck),3.4氮气。3.5盐酸(0.1mol/L)3.6无水硫酸钠。3.7N一亚硝胺标准储备液(200mg/L):吸取N一亚硝胺标准溶液10pL(约相当于10mg),置于已加人5mL无水乙醇并称重的50mL棕色容

5、量瓶中，称量(准确到。.0001g)。用无水乙醇稀释定容，混匀。分别得到N一亚硝基二甲胺、N一亚硝基二丙胺、N一亚硝基吗琳的储备液。此溶液用安瓶密封分装后避光冷藏(一300C)保存，两年有效。3.8N一亚硝胺标准工作液(200pg/L):吸取上述N一亚硝胺标准储备液1001L,置于10mL棕色容量瓶中，用无水乙醇稀释定容，混匀。此溶液用安n91密封分装后避光冷藏(40C)保存，三个月有效。4仪器4.1气相色谱仪。4.2热能分析仪。4.3玻璃层析柱:带活塞，8mm内径，400mm长。4.4减压蒸馏装置。4.5K-D浓缩器。GB/T5009.26-20034.6恒温水浴锅。

6、5分析步骤5.1提取5.1.1甲法:硅藻土吸附称取20.00g预先脱二氧化碳气的试样于50mL烧杯中，加1mL氢氧化钠溶液(1mol/L)和1mLN一亚硝基二丙胺内标工作液(200pg/L),混匀后备用。将12gExtrelut干法填于层析柱中，用手敲实。将啤酒试样装于柱顶。平衡10min-15min后，用6X5mL二氯甲烷直接洗脱提取。5.1.2乙法:真空低温蒸馏5.1.2.1在双颈蒸馏瓶中加人50.00g预先脱二氧化碳气的试样和玻璃珠，4mL氢氧化钠溶液(1mol/L),混匀后连接好燕馏装置。在53.3kPa真空度低温蒸馏，待试样剩余10mL左右时，把真空度调节到9

7、3.3kPa，直至试样蒸至近干为止。5.1.2.2把蒸馏液移人250mL分液漏斗，加4mL盐酸(0.1mol/L)，用20mL二氯甲烷提取三次，每次3min，合并提取液。用10g无水硫酸钠脱水。5.2浓缩将二氯甲烷提取液转移至K-D浓缩器中，于55℃水浴上浓缩至10mL，再以缓慢的氮气吹至0.4mL-1.0mL，备用。5.3试样测定5.3.1气相色谱条件5.3.1.1气化室温度:2200C。5.3.1.2色谱柱温度:1750C，或从750C以50C/min速度升至175℃后维持。5.3.1.3色谱柱:内径2mm-3mm，长2m-3m玻璃柱