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时间:2019-07-18
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1、食品检验工(高级)刘长春主编第五章白酒、果酒、黄酒检验第五章白酒、果酒、黄酒检验通过本章学习,使学生了解黄酒中氧化钙,白酒中氰化物、锰、铅,葡萄酒中铁含量测定的原理,熟练掌握其测定的操作方法及其注意事项。目录第一节黄酒中氧化钙的测定第二节白酒中氰化物的测定第三节白酒、果酒、黄酒中微量元素的测定一、白酒中铅含量的测定二、白酒中锰含量的测定三、葡萄酒中铁含量的测定第四节白酒、果酒、黄酒检验技能训练实例训练1白酒中氰化物含量的测定训练2黄酒中氧化钙含量的测定训练3葡萄酒中铁含量的测定训练4白酒中铅含量的测定复习思考题第五章
2、白酒、果酒、黄酒检验第一节黄酒中氧化钙的测定1.EDTA滴定法(2)仪器与试剂(3)操作步骤(1)原理(4)结果计算(5)注意事项在碱性溶液中EDTA与酒样中的钙离子(Ca2+)反应生成络合物。钙指示剂在碱性溶液中呈天蓝色,当溶液中有Ca2+时,与钙指示剂形成酒红色络合物。由于钙指示剂与Ca2+的结合能力不如EDTA与Ca2+的结合能力强,当用EDTA溶液滴定时,EDTA不断夺取Ca钙指示剂络合物中的Ca2+,使Ca2+与EDTA络合而释放出钙指示剂,溶液则由酒红色变为钙指示剂的天蓝色,达到滴定终点。第一节黄酒中氧
3、化钙的测定2.高锰酸钾滴定法(2)仪器与试剂(3)操作步骤(1)原理酒样中的钙离子与草酸铵形成难溶的草酸钙沉淀,用硫酸溶解草酸钙,然后用高锰酸钾标准溶液滴定,当草酸完全被氧化后,稍过量的高锰酸钾使溶液呈淡红色,指示滴定终点。根据高锰酸钾用量计算氧化钙的含量。(4)结果计算第一节黄酒中氧化钙的测定3.原子吸收分光光度法(2)仪器与试剂(3)操作步骤(1)原理光源辐射出待测元素的特征波长的光,通过火焰中样品蒸气时,被待测元素基态原子吸收。其吸收的大小与火焰中原子浓度的含量成正比。(4)结果计算第二节白酒中氰化物的测
4、定1.原理2.试剂与仪器3.操作步骤氰化物在酸性溶液中蒸出后被吸收于碱溶液中。在中性溶液中,用氯胺T将氰化物转变为氯化氰,再与异烟酸吡唑酮作用,生成蓝色物质,其呈色强度与氰化物含量成正比。将样品与标准系列比较定量。(2)标准曲线绘制(3)测定(1)样品处理第二节白酒中氰化物的测定4.结果计算5.注意事项1.双硫腙比色法一、白酒中铅含量的测定第三节白酒、果酒、黄酒中微量元素的测定(2)仪器与试剂(3)操作步骤(1)原理(4)结果计算样品中铅的含量可由下式求得(5)注意事项2.原子吸收分光光度法第三节白酒、果酒、黄酒中
5、微量元素的测定(2)仪器与试剂(3)操作步骤(1)原理样经稀释处理后,导入原子吸收分光光度计中,铅在空气乙炔火焰中原子化,基态原子铅吸收特征波长283.3nm的光,其吸收量与铅含量成正比,测定其吸光度,将样品与标准系列比较定量。3.操作步骤4.结果计算第三节白酒、果酒、黄酒中微量元素的测定(1)样品处理(2)测定1.原理2.仪器与试剂二、白酒中锰含量的测定第三节白酒、果酒、黄酒中微量元素的测定样品经干法或湿法消化后,在酸性介质中样品中的二价锰被氧化剂过碘酸钾氧化成七价锰而呈紫红色,其呈色深浅与锰含量成正比,与标准比
6、较定量。(1)仪器(2)试剂1.邻菲啰啉比色法三、葡萄酒中铁含量的测定第三节白酒、果酒、黄酒中微量元素的测定(1)原理(2)仪器与试剂(3)操作步骤(4)结果计算样品中的铁含量可由下式求得(5)注意事项2)标准曲线绘制3)测定1)样品处理2.磺基水杨酸比色法第三节白酒、果酒、黄酒中微量元素的测定(1)原理(2)仪器与试剂(3)操作步骤(4)结果计算样品中的铁含量可由下式求得(5)注意事项在弱碱性条件下,Fe2+能被迅速氧化为Fe3+,并能与磺基水杨酸结合生成黄色络合物,其呈色强度与铁含量成正比。2)绘制标准曲线3
7、)测定1)样品消化3.三吡啶均三嗪比色法(AOAC法)第三节白酒、果酒、黄酒中微量元素的测定(2)仪器与试剂(3)操作步骤(1)原理用维生素C为还原剂将Fe3+还原为Fe2+,它与2,4,6-三吡啶均三嗪生成有色络合物,在波长593nm处测定该络合物吸光度,用标准曲线法定量。1)绘制标准曲线2)测定4.原子吸收法第三节白酒、果酒、黄酒中微量元素的测定(1)原理(2)仪器与试剂(3)操作步骤(略)(4)结果计算(同磺基水杨酸比色法)(5)注意事项如样品中铁含量低,将检测器的灵敏度提高二倍再测。酒样在空气-乙炔火焰中直
8、接喷雾,使铁元素原子化,然后在铁的最灵敏线248.3nm处测定吸光度,吸光度的大小与铁离子的含量成正比,由标准曲线法定量。训练1白酒中氰化物含量的测定(略)1.试剂与仪器的准备(1)仪器1)玻璃水蒸气蒸馏装置2)可见分光光度计3)离心试管等(2)试剂2.操作步骤第四节白酒、果酒、黄酒检验技能训练实例3.数据记录及处理第四节白酒、果酒、黄酒检验
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