db34t 1838-2013 动物源性组织中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱荧光法

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1、ICS67.120X04DB34安徽省地方标准DB34/T1838—2013动物源性组织中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法高效液相色谱荧光法Determinationofresiduesofnitrofuranmetabolitesinanimaltissue-HPLCfluorescentmethod2013-02-04发布2013-03-04实施安徽省质量技术监督局发布DB34/T1838—2013前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽省质量技术监督局、安徽省食品质量安全检验方法标准化技术委员会提出。本标准由安徽省食品质量

2、安全检验方法标准化技术委员会归口。本标准起草单位：阜阳师范学院、亳州市产品质量监督检验所、安徽国家农业标准化与监测中心。本标准主要起草人：盛良全、陈明明、胡晓娟、王志强、吴平华、徐华杰、杜娜娜。IDB34/T1838—2013动物源性组织中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法高效液相色谱荧光法1范围本标准规定了动物源性组织中硝基呋喃类药物代谢物3-氨基2-唑烷基酮（AOZ）、5-吗啉甲基-3-氨基-2-唑烷基酮（AMOZ）、1-氨基-乙内酰脲（AHD）和氨基脲（SEM）残留量的高效液相色谱荧光测定方法。本标准适用于动物源性组织中硝基呋喃类药物代谢物3-氨基-

3、2-唑烷基酮、5-吗啉甲基-3-氨基-2-唑烷基酮、1-氨基-乙内酰脲和氨基脲残留的定量测定。本标准适用于该产品的风险预警监测及相关科学研究。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理样品经稀盐酸水解，在50℃水浴下用2-羟基-1-萘甲醛衍生2h，然后，用乙酸乙酯提取。净化后采用高效液相色谱法（荧光检测器）测定，外标法定量。4试剂和材料4.1试剂：除另有说明外，所用试剂均为分析

4、纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。4.2甲醇：色谱纯。4.3乙腈：色谱纯。4.4乙酸乙酯：色谱纯。4.5浓盐酸：优级纯。4.6氢氧化钠：优级纯。4.7硼酸。4.82-羟基-1-萘甲醛（2-NAH）：含量≥99％。4.9氯化钾。4.100.40mol/L盐酸溶液：准确量取33.30mL浓盐酸(4.4)，用水定容至1L。4.110.50mol/L氢氧化钠溶液：准确称取5g氢氧化钠(4.5)，用水溶解并定容至250mL。4.120.025mol/L2-羟基-1-萘甲醛溶液：准确称取0.4305g2-羟基-1-萘甲醛（4.7)，用甲醇溶解并定容至100mL

5、。1DB34/T1838—20134.13标准物质：3-氨基-2-恶唑酮、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮、1-氨基-乙内酰脲、氨基脲，纯度≥99％。4.14标准储备液：分别准确称取适量标准品（精确至0.0001g），用甲醇溶解，配制成浓度为400mg/L的标准储备溶液，-18℃冷冻避光保存，有效期3个月。4.15混合中间标准溶液：准确移取标准储备液(4.13)各1mL于10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配制成浓度为40mg/L的混合中间标准溶液，4℃冷藏避光保存，有效期1个月。4.16混合标准工作溶液：准确移取0.5mL混合中间标准溶液(4.14

6、)于10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配制成浓度为2mg／L的混合标准工作溶液，4℃冷藏避光保存，有效期1周。建议现配现用。4.17微孔滤膜：0.45μm的有机系和水系滤膜。4.18氮气：纯度≥99％。5仪器和设备5.1高效液相色谱仪：配备多波长荧光检测器。5.2组织捣碎机。5.3分析天平：感量0.0001g、0.01g。5.4数显恒温水浴锅。5.5pH计：测量精度±0.02pH单位。5.6高速冷冻离心机：10000r/min。5.7台式离心机：4000r/min。5.8氮吹仪。5.9超声波清洗机。5.10容量瓶：lL、100mL、50mL、25mL、1

7、0mL。5.11具塞塑料离心管：50mL。5.12刻度试管：l0mL。5.13微量进样器100µL、50µL、10µL。6试样制备与保存从原始样品取出有代表性样品约500g，用组织捣碎机充分捣碎混匀，装入洁净容器作为试样，密封，并标明标记，将试样置于-18℃冷冻避光保存。注：在制样的操作过程中，应防止样品污染或残留物含量发生变化。7样品处理7.1水解和衍生化称取约5.00g试样（精确至0.0lg）于50mL塑料离心管中，加入10mL甲醇-0.40mol/L盐酸混合溶液（7+3，体积比），混匀超声40min后，再加入0.20g氯化钾，混匀后再超声30min，

8、然后，以7200r/min离心40min，倾倒上清液于10mL玻璃