金银花提取物中绿原酸的稳定性研究

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1、第28卷第3期中国中药杂志Vol.28,No.32003年3月ChinaJournalofChineseMateriaMedicaMar.,2003金银花提取物中绿原酸的稳定性研究111233陈钢,侯世祥,胡平,何宁,朱雅宁,曹伦(1.四川大学华西药学院中药制剂研究室,四川成都610041;2.四川大学华西药学院物理化学教研室,四川成都610041;3.雅安三九药业有限公司,四川雅安625000)[摘要]目的:研究金银花提取物中绿原酸在不同条件下的稳定性。方法:采用经典恒温法考察金银花提取物中绿原酸在不同pH值磷酸盐缓冲液、甲

2、醇、乙醇及不同碱液Ca(OH)2,NaOH中的稳定性。结果:金银花提取物中绿原酸在酸性环境较碱性环境中更稳定,在上述有机溶剂中稳定,在Ca(OH)2中较稳定。结论:金银花提取物中绿原酸在不同条件下稳定性不同,该结果可为绿原酸的提取、分析及其相关制剂的生产提供参考。[关键词]绿原酸;稳定性;金银花提取物;经典恒温法;反相高效液相色谱法[中图分类号]R284.1[文献标识码]A[文章编号]1001-5302(2003)03-0223-04绿原酸是金银花中的有效成分,具有显著的药1.2样品金银花提取物(自制);绿原酸对照品理活性,对

3、消化系统、血液系统和生殖系统均有疗(中国药品生物制品检定所)。[1]效,因此常作为含金银花的中药成方制剂稳定性1.3试剂乙腈为色谱纯;甲醇、乙醇均为分析研究的指标成分,如银黄冲剂、银黄注射液、清开灵纯;磷酸盐缓冲液。注射液都通过测定绿原酸的含量变化进行稳定性研2金银花提取物中绿原酸HPLC测定方法的建立[2-4]2.1色谱条件分析柱ZORBAXSB-C究。国外,有人采用烘烤和γ射线辐射的方法18(4.6mm对咖啡提取物中绿原酸的含量进行考察,发现烘烤×150mm,5μm);流动相乙腈-0.4%磷酸溶液(20-1将导致绿原酸含量

4、降低而γ射线辐射则对其含量没∶80);流速1mL·min;柱温30℃;检测波长327有影响[5]。本研究以金银花提取物为样本,设计并nm。考察了提取物中绿原酸在不同pH值水溶液中的稳2.2绿原酸标准曲线的制备精密称取绿原酸对定性,结果可为绿原酸的制备及相关制剂的生产提照品适量,用50%甲醇溶解,分别制成1mL含供参考。文献认为绿原酸在碱性条件下易降解,降10.8,26.9,53.8,107.5,215.0μg的溶液,依法测解产物为咖啡酸和有关物质[6,7],因此需要对绿原定。以进样量B对峰面积A作图,其线性回归方程为A=476

5、3.1B+19.2,r=0.9998(n=5)。进样酸在碱液中的稳定性进行考察,也为绿原酸的提取量在0.108～2.15μg内,线性良好。提供借鉴。本研究还设计并考察了绿原酸在有机溶2.3精密度试验取同一浓度绿原酸对照品溶剂中的稳定性,为绿原酸在体内外分析中萃取(配液连续6次进样测定峰面积,求得RSD=1.07%。制)溶剂的筛选提供依据。目前,关于中药提取物中2.4加样回收试验精密称取已测定含量的同绿原酸的稳定性研究还未见报道。批样品(20020313)5份,分别精密加入绿原酸对照1实验材料品,50%甲醇溶解,按上述色谱条件测

6、定,计算回收1.1仪器Agilent1100LC;Sartorius1712型1/率,结果表明本法具有良好的回收率,其平均回收率10万电子分析天平;pHS-3C型精密pH计(上海雷为102.3%,RSD=1.21%。磁仪器厂)。2.5重现性试验取同批样品(20020313)5份,[收稿日期]2002-08-20精密称定,50%甲醇溶解,按上述色谱条件测定,计[通讯作者]侯世祥Tel:(028)85502809E-mail:housix@算得绿原酸的平均含量为21.5%,RSD=1.19%263.net(n=5),结果表明本法重

7、现性较好。·223·第28卷第3期中国中药杂志Vol.28,No.32003年3月ChinaJournalofChineseMateriaMedicaMar.,20033金银花提取物中绿原酸稳定性研究将装有不同pH值溶液的安瓿分别置于50,60,70,3.1金银花提取物中绿原酸水溶液在不同pH值、80℃的恒温水浴(温差±1℃)中加热,于不同时间不同温度下稳定性实验取金银花提取物适量,分点取出样品,迅速以冰水浴冷却,取样,HPLC测定成8份,精密称定,分别加入不同pH值的磷酸盐缓含量。按一级动力学方程以绿原酸残留百分比的自冲液1

8、50mL,溶解后,用微孔滤膜过滤,取续滤液灌然对数值对时间进行线性回归,求得同一温度,同一装于2mL安瓿中,熔封。取不同pH值溶液按标准pH值的反应常数k,结果见表1。曲线项下测定方法测定峰面积,即得初始浓度,同时表1绿原酸水溶液水解一级动力学方程的反应常数kTpH/℃2.0