COD、TN、TP、氨氮水质指标检测法整理版

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1、CODcr密闭回流滴定法40-400mgCODcr/L试剂：A．重铬酸钾标准消解溶液，0.01667M：4.903g重铬酸钾（初级标准级，150℃下干燥2h）+167mLH2SO4+33.3gHgSO4→500mL蒸馏水，溶解、冷却至室温→1000mL。B．硫酸试剂：5.06gAgSO4溶入500ml浓硫酸，静置1至2天溶解，混合。C．Ferroin指示剂溶液：0.297g1,10-邻菲罗啉和0.139gFeSO4·7H2O→蒸馏水→100ml。D．标准硫酸亚铁铵滴定剂（FAS），约0.10M：39.2gFe(NH4)2(SO4)2·6H2O→蒸馏水，添

2、加20mL浓硫酸，冷却→1000mL。步骤：A.FAS标定：5ml重铬酸钾标准消解液+10ml硫酸试剂，冷却，5滴指示剂，用FAS滴定B.10ml水样（纯水）+6ml重铬酸钾标准消解液+14ml硫酸试剂C.摇匀D.150℃下2hE.冷却F.3滴指示剂，用FAS滴定TN紫外分光光度法0.05-4mg/L试剂：A．碱性过硫酸钾溶液（1周）：40g过硫酸钾+15g氢氧化钠→蒸馏水→1000mL，聚乙烯瓶。B．1+9盐酸：100ml盐酸→1000mL。C．硝酸钾标准贮备液（6个月）：0.7218g硝酸钾（优级纯，105-110℃下烘4h）→纯水→1000ml+2

3、ml三氯甲烷。D．硝酸钾标准使用液：10mL贮备液→100mL，10μg/mL硝酸盐氮。步骤：A．校准曲线绘制：①0；0.5；1；2；3；5；7；8mL使用液→25mL比色管→10mL标线②5mL碱性过硫酸钾溶液，塞紧，纱布纱绳③压力锅内0.5h，放气压力回零后，加热至顶压阀吹气计时0.5h。④自然冷却，开阀放气，取出比色管冷却至室温⑤1mL（1+9）盐酸→25mL⑥无氨水作参比，1cm石英比色皿220及275nm测吸光度，用A校=A220-2A275，绘制标曲B．10ml水样（含氮量20-80μg），②-⑥NO3--N紫外分光光度法0.08-4mg/L

4、试剂：A．1M盐酸：83.3ml盐酸→1000mL。B．0.8%氨基磺酸溶液：0.8g氨基磺酸→100ml，棕色瓶冷藏。C．硝酸盐标准贮备液：同TND．硝酸盐标准使用液：同TN步骤：A．校准曲线绘制：①1；2；5；8；10mL使用液→50mL比色管+1mL的1M盐酸+0.1mL0.8%氨基磺酸→稀释至标线，混匀②50mL去离子水+1mL盐酸作参比，1cm石英比色皿220及275nm测吸光度，A校=A220-2A275B．水样，同标曲步骤NO2--NN-(1-萘基)-乙二胺光度法0.003-0.2mg/L试剂：A．显色剂（1个月，毒）：250ml水+50m

5、l磷酸（ρ=1.70g/ml）+20.0g对氨基苯磺酰胺+1.00gN-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐→500mL，棕色瓶，冷藏。B．亚硝酸盐氮标准贮备液：1.232g亚硝酸钠→150ml蒸馏水→1000ml。C．亚硝酸盐氮标准中间液（1周）：50.00ml贮备液→250ml，50μg/mL，棕色瓶，冷藏D．亚硝酸盐氮标准使用液（1天）：10.00ml中间液→500ml，1.00μg/mL步骤：校准曲线绘制：①0；1；3；5；7；10mL使用液→50mL比色管→标线②1.0mL显色剂，密塞，混匀，静置20min，2h内，540nm，1cm比色皿，以水为参比

6、，测吸光度③测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，获得校正吸光度，绘制氮含量（μg）对校正吸光度的标曲NH3-N水杨酸盐分光光度法>0.25μg试剂：A．亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L）：1g亚硝基铁氰化钠→少量水→100mL，冷藏，若空白值增高，则重配。B．氢氧化钠溶液（280g/L）：140g氢氧化钠→550ml纯水→煮沸蒸发→约450mL，冷却→500mL。C．柠檬酸钠溶液（400g/L）：200g柠檬酸钠→600ml纯水→煮沸蒸发→约450mL，冷却→500mL。D．含氯缓冲液：12g无水碳酸钠+0.8g碳酸氢钠→100ml纯水，加入34mL

7、次氯酸钠溶液（30g/L）→200mL，放置1h。E．水杨酸-柠檬酸盐溶液（显色剂，临用配制）：3.5g水杨酸+5.0mL氢氧化钠溶液，溶解后+1.5mL亚硝基铁氰化钠溶液+25mL柠檬酸钠溶液，摇匀F．氨氮标准贮备液[ρ（NH3-N）=1.00mg/mL]：氯化铵于105℃下烘1h，冷却，称取3.8190g→1000mLG．氨氮标准使用液[ρ（NH3-N）=5μg/mL]（临用配制）：5.00mL氨氮标准贮备液→1000mL步骤：A．试剂空白的制备：0.4mL含氯缓冲液+10mL纯水，混匀，静置0.5h后+1.0mL水杨酸-柠檬酸盐溶液B．标准系列：氨

8、氮标准使用液0；0.05；0.10；0.50；1.00；1.50；2.00；4.