DB51T 1079-2010 饲料中呕吐毒素的测定 高效液相色谱法

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1、ICS备案号：28169-2010DB51四川省地方标准DB51/T1079—2010饲料中呕吐毒素的测定高效液相色谱法DeterminationofdeoxynivalenolinfeedsHighperformanceliquidchromatography2010-06-01发布2010-07-01实施四川省质量技术监督局发布DB51/T1079-2010目次前言................................................................................II1范围.................

2、.............................................................12规范性引用文件....................................................................13原理..............................................................................14试剂和溶液.............................................................

3、...........15仪器与设备........................................................................16试样制备..........................................................................27分析步骤..........................................................................28结果计算................................

4、..........................................29精密度............................................................................2附录A（资料性附录）..................................................................3IDB51/T1079-2010前言本标准的附录A为资料性附录。本标准由四川省畜牧食品局提出并归口。本标准由四川省质量技术监督局批准。本标准由四川省饲料工作总站负责起草。本标

5、准起草人：柏凡、张静、李云、冯娅、魏敏、赵立军。IIDB51/T1079-2010饲料中呕吐毒素的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了测饲料中呕吐毒素的含量的高效液相色谱法(HPLC)。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料及饲料原料的测定。本标准中检出限为0.3mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14699.1饲料采样GB/T20195动物饲料试样的制备3原理试样经纯水提取，离心

6、、过滤后，取滤液经过免疫亲和柱净化，浓缩，用高效液相色谱仪-紫外检测器检测，外标法计算呕吐毒素含量。4试剂和溶液除特殊说明外，所有试剂均为分析纯，色谱用水符合GB/T6682一级用水的规定。4.1乙腈：色谱纯。4.2甲醇：色谱纯。4.3聚乙二醇8000（PEG8000）。4.4呕吐毒素标准品：含量大于98%。4.4.1标准贮备液：精密称取10mg呕吐毒素标准品，用乙腈溶解、定容至100mL，此贮备液浓度为100µg/mL，置于冰箱中2℃～8℃保存，有效期6个月。4.4.2标准工作溶液：分别准确移取呕吐毒素贮备液，用流动相配制成标准工作溶液：0.3µg/mL、1.0µg/

7、mL，2.0µg/mL，5.0µg/mL，10.0µg/mL。置于冰箱中2℃～8℃保存，有效期1个月。注意：注1:凡接触呕吐毒素的容器，需浸入4%次氯酸钠（NaOCl）溶液，放置半天后清洗备用。注2:为了安全，分析人员操作时须带上医用乳胶手套，在通风橱内操作。4.5呕吐毒素免疫亲和柱。5仪器与设备5.1分析天平：感量0.1mg。5.2振荡器。5.3离心机：转速为5000r/min以上。5.4超纯水处理器。5.5涡旋混合器。5.6高效液相色谱仪：配备紫外检测器。5.7氮吹仪。5.80.45µm滤膜。1DB51/T1079-20106试样制备