DB51T 1082-2010 饲料中伏马毒素B1的测定 高效液相色谱法

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1、ICS备案号：28172-2010DB51四川省地方标准DB51/T1082—2010饲料中伏马毒素B1的测定高效液相色谱法DeterminationoffumonisinB1infeedsHigh-performanceliquidchromatography2010-06-01发布2010-07-01实施四川省质量技术监督局发布DB51/T1082-2010目次前言…………………………………………………………………………………………………………II1范围…………………………………………………………………………………………………………12规范性引用文件………………………………………

2、……………………………………………………13原理…………………………………………………………………………………………………………14试剂和溶液…………………………………………………………………………………………………15仪器与设备…………………………………………………………………………………………………26试样制备……………………………………………………………………………………………………27分析步骤……………………………………………………………………………………………………28结果计算……………………………………………………………………………………………………39精密度………………

3、………………………………………………………………………………………3附录A…………………………………………………………………………………………………………4IDB51/T1082-2010前言本标准的附录A为资料性附录。本标准由四川省畜牧食品局提出并归口。本标准由四川省质量技术监督局批准。本标准由四川省饲料工作总站负责起草。本标准起草人：柏凡、李云、魏敏、王宇萍、赵立军、张静。IIDB51/T1082-2010饲料中伏马毒素B1的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了测定饲料中伏马毒素B1的含量的高效液相色谱法(HPLC)。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料及饲料原料的测定。本标准中伏马毒

4、素B1的检出限为0.2mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14699.1饲料采样GB/T20195动物饲料试样的制备3原理试样经甲醇-水提取，离心、过滤后，取滤液经过免疫亲和柱净化，经衍生化，用高效液相色谱仪-荧光检测器检测，外标法计算伏马毒素B1的含量。4试剂和溶液除特殊说明外，所有试剂均为分析纯，色谱用水符合GB/T6682一级用水的规定。4.1甲醇：色谱纯。4.2乙腈：色谱纯。4.

5、3乙酸：优级纯。4.4磷酸：优级纯。4.5盐酸。4.6氯化钠。4.7氯化钾。4.8磷酸钠。4.9磷酸二氢钠。4.10磷酸氢二钠。4.11磷酸二氢钾。4.12氢氧化钠。4.13四硼酸钠：优级纯。4.14巯基乙醇：优级纯。4.15邻苯二甲醛：优级纯。4.16提取液：甲醇+水=80+20（体积比）。4.17衍生剂：称取5mg邻苯二甲醛，溶于1mL甲醇，用0.05mol/L四硼酸钠溶液定容到50mL，加入25µL巯基乙醇，混匀，备用（4℃可保存一周）。4.18磷酸盐缓冲液（PBS）：称取8.0g氯化钠、1.44g磷酸氢二钠、0.2g磷酸二氢钾、0.2g氯化钾，溶于1000mL水，用盐酸或氢氧

6、化钠溶液调pH至7.0。1DB51/T1082-20104.19伏马毒素B1标准品：含量大于98%。4.19.1标准贮备液：精密称取10mg伏马毒素B1标准品，用乙腈+水（1+1）溶解、定容至100mL，此贮备液浓度为100µg/mL，置于2～8℃冰箱中保存，有效期6个月。4.19.2标准工作溶液：分别准确移取伏马毒素B1贮备液，用流动相配制成标准工作溶液：0.2µg/mL，1.0µg/mL，5.0µg/mL，25µg/mL，50µg/mL。置于2～8℃冰箱中保存，有效期6个月。注意：注1:凡接触伏马毒素B1的容器，需浸入4%次氯酸钠（NaOCl）溶液，放置半天后清洗备用。注2:为了

7、安全，分析人员操作时须带上医用乳胶手套，在通风橱内操作。4.19.3伏马毒素免疫亲和柱。5仪器与设备5.1分析天平：感量0.1mg。5.2超声波清洗器。5.3离心机：转速为5000r/min以上。5.4超纯水处理器。5.5涡旋混合器。5.6高效液相色谱仪：配备荧光检测器。5.7氮吹仪。5.80.45µm滤膜。6试样制备按GB/T14699.1规定采集试样后，按GB/T20195规定，选取具有代表性的实验室样品1kg，四分法缩减分取200g左右，粉碎过1mm