四氧化三铅组分的测定微型化学实验探索

《四氧化三铅组分的测定微型化学实验探索》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、四氧化三铅组分的测定微型化学实验探索陈文兴，钱宇，罗宿星，金茜，兰松(遵义师范学院化学系,贵州遵义563002)〔摘要〕本文从原型实验出发，对该实验作了小型化改进的同时进行了微型化学实验的探索，微型化学实验的结果符合测定要求。〔关键词〕四氧化三铅；微型实验;组分〔中图分类号〕O6-3〔文献标识码〕A〔文章编号〕1008-5149（2009）04-0130-03四氧化三铅组分的测定是北京师范大学无机化学教研室编写的《无机化学实验》中的一个典型的综合实验。该实验除了训练学生的实验操作基本技能，如析天平的使用、溶液的配制、固液分离、络合滴定、氧化还原滴定

2、等，还具有综合性和设计性实验的特点。有助于培养学生的动手能力和综合分析能力。然而铅对人体的危害、对环境的污染是众所周之的。并且常规实验消耗的药品和材料的量大，产生的废物的量也大，因而对环境的污染大；且实验时间长。从节省试剂、减少废物和降低污染出发，对该实验从小型化到微型化作探索，以求达到绿色化学的目的。1实验准备1.1仪器和药品电光分析天平、锥型瓶（15/10mL）、烧杯（10mL、5mL）、量筒（10mL、5mL）、具支试管（10/5mL）、漏斗（10/20mm）、吸量管（2mL）、普通滴管、5.5#注射针头。Pb3O4（A.R）、IK（A.R）

3、、EDTA（A.R）、K2Cr2O7（A.R）、C6H12N4（A.R）、NaAc（A.R）、HNO3(6.0mol/L)、HAc（A.R）、NH3·H2O(1:1)、Zn标准溶液C=0.02182mol/L、二甲酚橙、淀粉（0.2%）。1.2按实验要求配制20%的六亚甲基四胺溶液、NH3·H2O（1:1）、aAc-HAc（1:1，pH=5）混合溶液、EDTA标准溶液（0.02125mol/L）、Na2S2O3标准溶液（0.008676mol/L）〔1〕。1.3微型抽滤装置的制作将一只插有微型漏斗的橡皮塞盖紧在具支试管口，用洗耳球在支管口抽吸。如图

4、1所示1.4微型滴管的准备与标定准备一支普通滴管和一根5.5#注射针头，用约3cm长的细乳胶管将两者连接，检查连接处不漏气即做成微型滴管。再用体积标定Pb3O4法标定出该滴管液滴的体积〔2〕。本实验使用的微型滴管液滴的体积分别为0.01388mL/d、0.01111mL/d。2实验2.1常规实验四氧化三铅中有2/3的铅氧化数为+2，1/3的铅氧化数为+4。化学式可写作2PbO·PbO2。根据测定原理【3】常规实验的方法如下：2.1.1四氧化三铅的分解称取干燥的四氧化三铅0.5000克于50mL的小烧杯中，加入2mL6.0mol/LHNO3充分反应，

5、红色的Pb3O4很快变为棕黑色的PbO2。将反应产物进行固液分离后对其分别测定。2.1.2PbO含量的测定把滤液全部转入锥形瓶中，加入6滴二甲酚橙指示剂，滴加1:1的氨水至溶液由黄色变为橙色，再加入20%的六亚甲基四胺至呈稳定的紫红色后过量5mL使溶液的pH为5～6，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色变为亮黄色。2.1.3PbO2含量的测定将PbO2连同滤纸一并置入锥形瓶中，加入30mLHAc-NaAc混合液，0.8克固体KI，摇动锥形瓶，使PbO2全部反应溶解呈透明棕色溶液。用Na2S2O3标准溶液滴定到溶液呈淡黄色，加入1mL0.2%淀粉溶液，

6、继续滴定至溶液蓝色刚好褪去。根据计算：npbo=0.00142，npbo=0.000716，Mpbo/Mpbo=2.0，试样中Pb3O4的质量分数为96%。2.2小型实验将四氧化三铅的质量减少到ｍ＝0.2000-0.1000g，LHNO3的用量减少为1mL，2d二甲酚橙指示剂，按原型实验的方法操作，其他试剂的消耗量及有关数据见表1。（以下各列表中：V1.V2.V3分别为NH3·H2O、C6H12N4、HAC-NaAC的体积）2.3微型化学实验探索根据微型化学实验的定义：“在微型化的仪器装置中进行的化学实验，其试剂用量比对应常规实验少90%以上。”〔

7、4〕称取四氧化三铅ｍ=0.03000-0.05000g，HNO3的浓度降低为2.0mol/L，用量为1mL，用微型实验仪器按原型实验的方法操作。有关数据见表2。表2数据所示，四氧化三铅的质量在0.04000克时的实验结果符合测定要求，而0.03000克时的实验结果不稳定。通过学生科研活动，让五位学生独立完成该微型化学实验，得表3所示的一组平行实验数据,且表3数据显示的实验结果均符合测定要求。3结果与讨论将常规实验与微型实验所需要的药品及完成实验的时间（ｓ）归纳于表4中做对比。由表4的数据可知：用微型化学实验的方法测定四氧化三铅的组分的结果与常规实验

8、的测定结果接近。由此证明：用微型化学实验的方法测定四氧化三铅的组分是可行的。微型化学实验中四氧化三铅、EDTA及硫代硫酸钠